Способ получения моноэфиров л'-оксиамидов фосфорных кислот

 

ОПИСАНИЕ:

ИЗОБРЕТЕНИЯ (:баев советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 15.1Ч.1972 (№ 1772690/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Х11.1973. Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 8.IV.1974

М. Кл. С 071 9/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР

ll0 делам иэооретений и открытий

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Якшин и В. Б. Булгакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ Х-ОКСИАМИДОВ

ФО СФОР Н ЫХ КИ СЛ ОТ

R — N = — о

RO

P — N — R

НО о ОН ко, о

МО Н где R — алкил;

Изобретение относится к области получения фосфорорганических соединений, а именно к способу получения новых моноэфиров

N-оксиамидов фосфорных кислот общей формулы где R — алкил;

R — алкил или арил.

Эти соединения могут быть использованы как комплексообразователи для различных металлов.

Известен способ получения диэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот взаимодействием диалкилфосфитов с нитрозо-соединениями.

Моноэфпры N-оксиамидов фосфорных кислот в литературе не описаны.

Способ получения моноэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот общей формулы

М вЂ” солеобразующий катион, подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями общей формулы где R — алкил или арил.

Реакцию проводят при нагревании в среде инертного органического растворителя, на при10 мер, хлороформа. Затем реакционную смесь обрабатывают минеральной кислотой, например, соляной, и целевой продукт выделяют известными приемами.

Процесс желательно проводить в присутствии щелочного катализатора, например, триэтиламина.

Выход продукта до 97%.

Пример. Получение 2-этилгексилового

20 эфира N - п — диэтнламинофенил - N - оксиамида фосфорной кислоты.

Смесь 4,275 г (0,0208 г моль) аммониевой соли 2-этилгексилфосфнта, 3,7 г (0,0208 r. . моль) нитрозо (и-диэтиламино) бензола и

Q5 1 г т риэтиламина, растворенную в 50 мл хлороформа, нагревают при б0 — 70 С в течение

30 час. Полученную реакционную смесь встряхивают с 60 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и после отделения водного слоя раствоЗ0 ритель отгоняют,при напревании, 407912

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Техред 3. Тараненко

Корректор М. Лейзерман

Редактор Д. Пинчук

Заказ 831/16 Изд. № 299 Тираж Ы3 Подписное

ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Миыистров ÑCÑÐ по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 5,8 г 2-этилгексиловото эфира

N-и-диэтиламинофенил-N-ezczaxvpa фосфорной кислоты. Выход 75,1%.

Продукт темно-зеленого цвета, смолообразный.

Продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе.

Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле):

Найдено, /о. 190;

Вычислено, %. 186,086.

УФ-спектр (в метаноле) 4„,=434, 1дв=

=2,364

Анализ: найдено, /о С 58,76; Н 9,01; P 852;

Вычислено, /о С1зйзз04ьР С 58,21; Н 8,87;

P 8,33.

Аналогичным образом при взаимодействии аммониевой соли 2-этилгексилфосфита с нитрозо(п-фениламино) бензолом получен 2-этилгексиловый эфир N-и-анилинофенил-N-оксиамида фосфорной кислоты. Выход 970 .

Продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе. Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле): найдено, %. 201 вычислено, % 196,192.

Анализ: найдено, /о С 61,83; Н 7,63; Р 8,06 вычислено, % СаоН дО КР Р С 61,26; Н 7,45, P 7,91.

1. Способ получения моноэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот общей формулы

R0, P — N — R

НО ((О ОН где R — алкил;

15 R — алкил или арил, отличающийся тем, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями при нагревании в среде инертного органического растворителя с

20 последующей обработкой реакционной смеси минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.

2. С пособ по п. 1, отл ич а ющи и ся тем, что.процесс проводят в присутствии щелочного

25 катализатора, например, т риэтиламина.

Способ получения моноэфиров л-оксиамидов фосфорных кислот Способ получения моноэфиров л-оксиамидов фосфорных кислот 

 

Похожие патенты:

;,оюзная // 386946

Изобретение относится к производным амидотиофосфата ф-лы (R1O)(R2S)P(O)-N[(CH2)nCN] C(O)R3 (II), где R1 - метил или этил; R2 - н-пропил или втор-бутил; R3 - (C1 - C4)-алкоксигруппа; (C1 - C4)-алкилтиогруппа, фенил, фенокси; n = 1 или 2, которые проявляют высокую активность при борьбе с вредными насекомыми, нематодами и клещами при низкой острой токсичности по отношению к млекопитающим

Изобретение относится к фосфазеновому нанесенному на носитель катализатору, к фосфазеновому соединению и фосфазениевой соли, которые используются при получении катализатора, и к применению катализатора

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к 2-(3'-нитрофенокси)-2-тио-3-изопропил-1,3,2-оксаза- фосфоринану формулы Указанное соединение проявляет нематоцидную активность против галловых нематод в почве, рисового афеленхоида, стеблевой нематоды картофеля и люцерновой цистообразующей нематоды

Изобретение относится к области органической химии, в частности к 4-фенил-4-диизопропилфосфорил-3-тиоизопропилалло- фанату формулы (i-C3H70)OC3H7-i , (1) обладающему рострегулирующей активностью на подсолнечнике
Наверх