Патент ссср 410042
ХЬЮЗ Советских
Социвлистицеских
Республик
ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
3 а я влей о 17 V I;1971 (№ 1675392/23-5) М. Кл. С 08f 15/02
С 081 3/46 с присоедипением заявки №
Государственный комитет
Саввта Министров СССР
00 делам изаоретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 29.IV.1974
УДК 678.744.332-134. .584.3 (088.8) Авторы изобретения
T. Г. Басова, М. А. Борц, Д. Е. Злотник, И. С. Измайлова, Ю. А. Макаров, H А. Опарин, Е. И. Пеньков, T. И. Удодова и Г. H. Шварева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛ ИМЕРОВ
Изобретение касается получения полимеров, ltaxoäÿùèx применение в качестве защитных реагентов для буровых растворов, в частности водорастворимых полимеров.
Известен способ получения водораствори- 5 мых полимеров путем предварительной нейтрализации метакриловой кислоты и последующей полимеризации ее ц соответствующих солей или смеси кислоты с виниловыми мономерами в присутствии водорастворимого ради- 10 кальцого инициатора — персульфата калия.
Целевой продукт представляет собой водный раствор полимера, который хотя ц «затвердевает» при охлаждении до гелеобразного состояния, но пе является порошкообразиым 15 водорастворимым продуктом, и, следовательно, обладает недостатками, присущими водпым раствором — усложняется его транспортировка, и стадия дозпровация и расфасовка в процессе применения. 20
Целью изобретения является получение водорастворимого порошкообразного сополимера, удобного для практического применения.
Согласно изобретению, указанная цель достигается путем радикальной полцмеризации 2S в растворе предварительно частично или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми моцомерами в присутствии инициатора, нерастворимого в воде, в среде растворитель — осадитель, Ра- 30 створптелем является вода, а в качестве осадителя могут быть использованы соединения, смешцвающиеся с водой (например, ацетон, диоксаи, этилцеллозольв, метцловый, этиловый спирты и т. д.). Концентрация моцомера в полимеризациоццой среде составляет 15—
25%, соотношение растворитель — осадитель
1: 4 —: 1: 8. В зависимости от применяемого инициатора температура процесса 20 — 70 С.
При использовании окислительцо-восстановительной системы перекись бецзоцла — диметилапилип температура процесса 25 — 45 С, количество инициатора 0,5 — 1,5% от суммы моцомеров. Процесс полцмерпзацци проводят в отсутствии кислорода.
Предварительная нейтрализация метакриловой кислоты и последующая полимеризация моиомерцой смеси в среде осадитель — растворитель позволяют получать водорастворимый порошкообразный твердый продукт непосредственно в результате полцмеризаццц. После отделения от маточного раствора и удаления летучей части продукт содержит це менее
95% полимера и полностью растворяется в воде.
П ример 1. В смесь 308,2 вес. ч. ацетона и 17,2 вес. ч. воды загружают 72 вес. ч. ме-акриловой кислоты, вносят прп охлаждешп
62,6 вес. ч. 40%-ного водного раствора гидроокиси натрия (степеиь нейтрализации 0,75).
410042
Предмет изобретения
Составитель С. Ильченко
Техред Т. Курилко
Корректор О. Тюрина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 1032/12 Изд. Хе 369 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Раствор освобождают от растворенного воздуха путем вакуумирования и последующего создания азотной подушки, после чего добавляют 0,63 вес. ч. перекиси бензола, растворенной в 20 вес. ч. ацетона и 0,63 вес. ч. диметиланилина. Полимеризацию проводят в течение 2 час. Выход полимера составляет 95д/о.
Пример 2. В смесь 136,8 вес. ч. диоксана и 6,38 вес. ч. воды загружают 20 вес. ч. метакриламида и 20 вес. ч. метакриловой кислоты, вводят при охлаждении 23,2 вес. ч. 30%ного водного раствора гидроокиси натрия (степень нейтрализации а = 1). Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примере 1, после чего добавляют
0,467 вес. ч. перекиси бензоила и 0,233 вес. ч. диметиланилина. Полимеризацию проводят в течение 2 час. Выход полимера составляет
93 о/о.
Пример 3. В смесь 291 6 вес. ч. ацетона и 1,9 вес. ч. воды загружают 30 вес. ч. метакриловой кислоты и при охлаждении
46,5 вес. ч. 30%-ного водного раствора гидроокиси натрия, добавляют 24 вес. ч. метакриламида и 6 вес. ч . акрилонитрила. Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примерах 1 и 2, после чего вводят
0,6 вес. ч. перекиси бензоила и 0,3 вес. ч. диметиланилина. Полимеризацию проводят при
30 С в течение 2,5 час. Получе|1ный порошкообразный сополимер отделяют от маточного раствора известными приемами.
Пример 4. В смесь 130,0 вес. ч. изопропилового спирта и 1,2 вес. ч. воды загружают
18 вес. ч. метакриламида, 2,0 вес. ч. стирола и 20 вес. ч. метакриловой кислоты, добавляют при охлаждении 21,6 вес. ч. 30 /о-ного водного
lo раствора гидроокиси натрия. Раствор освобождают от растворенного воздуха, как в примере 1 и 2, после чего вводят 0,2 вес. ч. азодинитрила изомасляной кислоты, растворенного в 7,2 вес. ч. изопропилового спирта. Смесь по15 лимеризуют при 60 С в течение 2,5 час.
20 Способ получения водорастворимых полимеров путем радикальной полимеризации частично или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми мономерами, отличающийся тем, что, 25 с целью получения порошкообразного полимера, процесс полимеризации ведут в среде растворитель-осаднтель в присутствии инициатора, нерастворимого в воде.
