Патент ссср 411069

Авторы патента:


 

союз йозезззнз О Д И C Д Н ззз (СОцйззЛИСТИЦЕз.КЙХ

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.III.1972 (№ 1761135 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 151.1974. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 13Л I.1974

М, K.ti, С 07с 37 22

С 07с 39, 08

Государственный ммяiаr

6аа8та Мйиип аа (,МР па далам иааараппiuii

И OTi

УД1х 547 565 2.03(088,8) Авторы изобретения

P. Э. Иоонас, A. Я. Рятсеп, А. К. Бухтеева и Т. А. Пурре

Научно-исследовательский институт сланцев

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ

АЛКИЛРЕЗОРЦИНОВ

Изобретение относится к способам выделения из смеси фенолов кристаллических алкилрезорцинов (метил- и этилпроизводных резорцшга), применяемых для производства фенолальдсгпдных, эпоксидных и других смол.

Известен способ выделения кристаллических алкилрезорцинов из смесей фенолов, образующихся, например, в процессе термической переработки сланпев путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды органического растворителя с применениелr рециркуляции фенолов маточного раствора, которые возвращают на повторную кристаллизацию совместно с узкой днстнллатноп фракцией фенолов. Выход кристаллических метил- и этплрезорцинов составляет 45 — 5000 от потенциального их содергкаппя в сырье.

С целью повышения выхода кристаллических алкилрезорцинов предлагают фенолы мато шого раствора возвращать в исходную смесь фенолов, направляемых на ректификацию, предпочтительно в весовом соотношении

1: (2 — 2,5).

Способ выделения кристаллических алкилрезорцинов состоит в следующем. Исходную смесь фенолов и фенолы маточного раствора (от предыдущего цикла) подвергают ректифпкапии с отбором фракции фенолов с т, кип.

275 — 295 С. Эту узкую фракцию растворяют, например, в дихлорэтане, и кристаллпзуют.

Отфильтрованные кристаллические алкплрезорцины промывают дихлорэтапом и высушивают в потоке теплого воздуха. От фенолов маточного раствора отгоняют дпхлорэтан и вновь прибавляют нх в исходную смесь фенолов.

Вследствие высокого содер>канпя метил- и этилпроцзводных резорцпна в фенолах маточlO ного раствора, их возврат в исходную смесь фенолов и совмесаная дистилляция изменяют характер взаимодействия и распределения фенолов в ходе ректифпкяции, что уменьшает содер;канне трудно крнсталлизующихся ялкил15 резорппцов в узкой фракции фенолов. В результате расширяется оолас1ь мстастаопльпого состояния в процессе кристаллизации и выход кристаллических алкилрезорцпнов возратает до 75 — 80% от потенциального пх со20 держания в сырье.

П р н м е р. Смесь, состоящую пз 800 г некристаллизуюгцпхся фенолов маточного раствора и 2 кг суммарных сланцевых фенолов, выделенных из под смольных вод (ТУ 38—

25 9 — 40 — 69), подвергают ректпфпкацпп и получают 1465 г фракции с т. кпп. 275 — 295 C.

Эту фракцкчо кристаллпзуют пз дпхлорэтана, отфильтровывают образуюгцнсся к рпсталлы, промывают их дихлорэтаном и высушивают в

30 токе теплого воздуха. Получают 530 r кри411069

Составитель К. Коренев

Редактор Л. Новожилова

Текред Г. Васильева

Корректор H. Торкииа

Заказ 1065i7 И зд. К> 1166 Тираж 506 Подписное

Ц1(ИИПИ Государственного когиитста Совста Министров СССР по делали изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раугнская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сталлических алкилрезорцинов (концентрата

5-метилрезорцина) с выходом на суммарные фенолы подсмольных вод 25,5в/в. Из маточного раствора разгонкои регепсрируют дихлорэтан, В остатке получают 835 r некрнсталлизующихся фенолов маточного раствора, которые снова смешивают с 2 кг суммарных сланцевых фенолов подсмольных вод, и начинают новый цикл выделения кристаллических алкилрезорцинов.

Предмет изобретения

1. Способ выделения кристаллических алкилрезорцинов из смесей фенолов, образуюшихся, например, в процессе термической переработки сланцев, путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды органического растворителя с применением рецпркуляции фенолов маточного раствора, о т л и— ч а 1о шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, фенолы маточного раствора возвращают в исходную смесь

10 фенолов.

2. Способ по пп. 1, отличающийся тем, что фенолы маточного раствора и исходную смесь фенолов берут в весовом соотношении 1: (2 — 2,5) .

Патент ссср 411069 Патент ссср 411069 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу очистки бисфенола-А, который используется для получения многих промышленных продуктов, таких как поликарбонаты и эпоксидные смолы
Изобретение относится к способу получения бисфенола А, в случае которогоа) фенол и ацетон вводят во взаимодействие в присутствии кислотного катализатора с получением реакционной смеси, содержащей бисфенол А, затем б) из реакционной смеси путем дистилляции удаляют воду, причем используемая дистилляционная колонна функционирует при температуре нижней части колонны от 100°С до 150°С и температуре верхней части колонны от 20°С до 80°С, и причем абсолютное давление в верхней части колонны составляет от 50 мбар до 300 мбар, а в нижней части колонны от 100 мбар до 300 мбар, ив) до или после дистилляции на стадии б) из реакционной смеси удаляют аддукт бисфенола А с фенолом путем кристаллизации и фильтрации

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина

Изобретение относится к способам очистки 2,6-бис-(2'-окси-5'-хлорбензил)-4-хлорфенола (бихлокса, трихлорофена)-химико-фармацевтического препарата, эффективного антигельминтика
Наверх