Способ получения термостабильности 2-этилгексилсебацината

 

<»I 4l2I80

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социвлистииеских

Республин (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 05.07.71 (21) 1678968/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С 07с 69/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.461.8 26 11 (088.8) (72) ABropbt изобретения

С. И. Дворкина, В. Я. Мозговая и А. Т. Пилюкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОСТИ

2-ЭТИЛГЕКСИЛСЕБАЦИ НАТА

Изобретение относится к способу получения термостабильного 2-этилгексилсебацината, который применяется в качестве термостабильной добавки к смазкам.

Известен способ получения 2-этилгексилсебацината, заключающийся в том, что себациновую кислоту этерифицируют 2-этилгексиловым спиртом в присутствии кислого катализатора при 120 — 140 С до кислотного числа на

10% выше теоретического, считая на количество катализатора, с последующей обработкой продукта 1 /о-ным раствором щелочи и выделением целевого продукта известными способами.

Известный способ вследствие узких пределов кислотного числа в конце процесса этерификации не позволяет получать термостабильный продукт. Кроме того, ввиду высокого значения кислотного числа, при котором заканчивают процесс, часть сырья остается неизрасходованной, теряется с промывными водами и загрязняет продукт. Более глубокая этерификация при условиях известного процесса приводит к образованию побочных продуктов, также загрязняющих продукт и ухудшающих его термостабильность. Применение разбавленных растворов щелочи для обработки продукта часто -приводит к образованию стойких эмульсий, что также увеличивает потери,целевого продукта.

iB предлагаемом способе в отличие от известного предусмотрено вести процесс до кис5 лотного числа на 10% ниже теоретического, считая на количество катализатора, при 90-100 С с последующей обработкой полученного продукта 4 — 15%-ным раствором щелочи. ,Пример. 303 г себациновой кислоты, 10 488 г 2-этилгексилового спирта и:1,21 г серной кислоты нагревают до 90 — 100 С при 600—

700 мм рт. ст. в колбе с обратным холодильником и ловушкой Дина и Старка.

15 Процесс этерификации заканчивают прн кислотном числе 1,1 — 1,16 (теоретическое

1,08). Сырой эфир нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра, промывают водой и отгоняют летучие продукты при остаточном давлении 20 — 60 мм рт. ст. с применением перегретого острого пара с температурой 170 С, Полученный эфир осветляют активированным углем при 70 — 75 С.

Готовый продукт, содержащий 0,5% фенил-а-нафтиламина в качестве ингибитора, нагревают в течение 10 час при 200 С с одновременной продувкой воздухом в количестве 50 мл/мик. Кислотное число эфира увелиЗ0 чивается от 0,1 до 0,16.

412180,Предмет изобретения

Составитель И. Юдинцева

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Редактор Д. Пинчук

Заказ !217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент»

Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом при нагревании в присутствии кислого катализатора до кислотного числа выше теоретического, считая на количество катализатора, с последующей обработкой полученного продукта щелочью и выделением целевого продукта известными приемами, отличавшийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и сокращения потерь сырья, этерификацию ведут при 90 †1 С до кислотного числа на

10% ниже теоретического, считая на количество катализатора, и полученный при этом продукт обрабатывают 4 — 15%-ным раствором щелочи при нагревании.