Патент ссср 414250
Воюа саааааааа Q Е Е Втв С Д Я Д Я (ВЕЕ425О
1ЙЗОБРЕТЕ Н И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.02.72 (21) 1748088/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.02.74. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 02.08.74 (51) М. Кл. С 07с 87/52
С 07с 87/60
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения А. А. Колпакчи, Г. С. Путный, В. И. Базакин, И. Г. Гах и П. Д. Якухний (71) Заявитель
Шосткинский завод химиче (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л4-НИТРОДИМЕТИЛАНИЛИНА
Предмет изобретен и я
Изобретение относится к способу получения л-нитродиметиланилина — полупродукта для синтеза акридинового оранжевого.
Известен способ получения л-нитродиметиланилина при взаимодействии диметиланилина с серной кислотой с последующим нитрованием сернокислого диметиланилина и разделения смеси л: — и п-нитродиметиланилинов.
К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, трудоемкость вы- 10 деления л-нитродиметиланилина из смеси изомеров и получение продукта низкого качества.
С целью упрощения процесса предлагается алкилировать л-нитроанилин диметилсульфа- 15 том в среде изопропилового спирта и выделять целевой продукт известным способом. Выход зо/
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термо- 20 метром и капельной воронкой, загружают 70 г л-нитроанилина, 60 г кальпинированной соды и 200 мл изопропилово"o спирта, нагревают на водяной бане до 60 C и при 60 — 80 С в течение 2 — 3 час подают 113 мл диметилсульфата с такой скоростью, чтобы реакционная масса сильно не вспеннвалась.
Затем перемешивают 15 — 20 мин прп 60—
80 С, фильтруют в горячем состояшги на нутчфильтре, осадок на фильтре промь:вают 50—
70 мл изопропилового спирта, шггретого до
60 — 80 С, и присоединяют его и основному фильтрату.
Фильтрат подщслачивают 10", -нь,м раствором едкого патра до рН 8 — 9, охла;кдают до
10 — 15 С, отжимают осадок на путч-фильтре и сушат прп 50 — 60 С.
Получают 60 г л-пнтродиме тнланилина, т. пл. 66 С. Выход 73,5Я, в пересчете на загружаемый л-нптроанилин, Спосоо получения л-нитродиметнланнлина на основе производных анилина, отличаюшийся -erat, что, с целью упрощения процесса, л-нитроанилин алкилпруют диметплсульфатом в среде изопропилово о спирта.
