Патент ссср 415040

 

ъ

4I5 040 н©з Советсюа

Сэциапкстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.И1.1971 (¹ 1685947;23=26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень № 6

Дата, опубликования описания 27лг1,1974

М. Кл. В 01j 17/04 ораарстеенный комитет

Сонета йинистрое СССР ао делам иза6ретений и открытий

УДI 621.315.592 (088.8) Авторы изобретения

В. П, Татарский, В. Б. Леонтьев и Г. Ш. Талипов

Заявитель

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам выращивания органических монокристаллов простых и смешанных, которые могут быть использованы в оптической и радиоспектроскопии, а также при изучении свойств и структуры молекул.

Иавествн способ выращивания органических монокристаллов из раствора испарением растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке. Этим способом кристаллы ацетилацетонатов (acac) переходных металлов не выращивали.

С целью выращивания простых и смешанных монокристаллов ацетилацетонатов переходных металлов предлагают в качестве растворителя для приготовления раствора использовать безводный хлороформ, а .выращивание вести при

18 — 24 С.

Этим способом получены простые монокристаллы: Си (асас) е, Мп (асас) е, Ni (асас), Fe (асас)2, Со (асас)е и синтезирова ны смешанные монокристаллы: Си (асас) е Ni (асас) 2, Си(асас)е Со(асас), Мп(асас) Xi(acac), Мп(асас) 2 Со (асас) и, Fe(acac) 2 %(асас) е, Fe (асас) 2 Со (асас) 2.

Кристаллы обладают высокой частотой, однородностью и правильной формой, что позволяет изучать их оптическими и радиоспектроскопическими способами.

Кристаллы имеют размеры 1)(1к,1 см.

Чистота, однородность и строение монокристаллов подтверждены методами ЭПР, ЯМР широких линий, а также высокой степенью прозрачности, обнаруженной в экспериментах по прохождению луча рубиновского лазера.

Состав простых и смешанных монокрпсталлов ацетилацетонатов переходных металлов контролируют определением углерода, водорода и содержанием металлов.

1о При»ep i. Выращивание простого монокристалла Со (асас)2 1 г без,водного хлороформа. Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаС12.

Эксикатор опускают в термостат, где поддер15 живают постоянную темперетуру 20 — -22 C

Через несколько дней выпадают голубые кристаллы состава Со(асас)-,, которые используют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов.

Кристалл — затравку прикрепляют к удлиненной оси моторчик;:, который осуществляет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе Со (асас) в хлороформе.

25 Через несколько дней вырастет чистый, однородный монокристалл Со (асас) голубого цвета. Размеры этого кристалла — 1+1 р,1 см.

Другие простые монокристаллы ацетилацеТ0НаТоВ переходных металлов получают ана3Q логичным спосооом.

415040

Составитель В. Безбородова

1 едактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева

Корректор T. Хворова

Заказ 1353, 6 Изд. М 1260 Тираж 651 Подписное

LIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Примср 2. Выращивание смешяни о г О л! о!1! О к р и с я л . я М и (асс!) з в ъ! c!1 pl! U,c 1 (а!с clc) з.

К 0,95 г безводного ацетилацената никеля, растворенного в 20 г безводного хлороформа, прибавляют 0,05 г ацетилацетоната марганца (II). Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаС1з. Эксикатор

orrycv„.þò в термостат, где поддеряива!от постоянную температуру 20 — 22 С. Через несколько дней выпадают синие кристаллы состава Мп (acac) z (5 /о ) Ni (acac) (95 Д ), которые используют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов, Кристалл — затравку прикрепляют к удлиненной оси моторчика, который осуществляет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе ацетилацетонатов М! и

Мп (II) в хлорофорзн. В течение 3 --4 дней вырастет смешшшый знгиокрисгялл ацстилаIlcT0H 3 1 2 з! арганца;! ! с. JH Кристалл имее размеры 1,5Р,1,5;к,1,3 см.

5 Аналогичным способом получают остальные смешанные монокристалл!я ацетилацетонаTQB переходных металлов.

Предмет изобрстсния

10 Способ выращивания Gp";!í!!÷åcêèõ монокристаллов из раствора испарение,- растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке, о Tл ич а ю щ.и и с я тем, !TO, с целью выращивания простых и смешанных монокристаллов

15 ацетилацетонатсв пре.;.одных металлов, в "ачестве растворителя для p1:готовлечия рас-.вора использу!от безв;:д;..!! .;.!зр форм, а выращивание ведут при 18 — 24"C.