Способ получения камфена

 

(1ij= 4> 8460

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.11.71 (21) 1716575!23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 26.08.74

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.599.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Горяев, m. Б. Батталова, Л. П. Петелина, Т. P. Мукитанова и P. H. Джакишева

Институт химических наук АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1(АМФЕНА

Пример. Измельченный и просеянный через сито (0,25 мм) вермикулнт Барчинского месторождения (Казахская CCP) помещают в колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, заливают рассчитанным количеством 5 0-ной серной кислоты (0,54 г серной кислоты на 1 г всрмикулцта) и нагревают 6 час на кипящей водяной бане при неремешиванпн. Реакционную

10 массу промывают дистиллированной водой до — 2 отрицательной реакции на ион $04, катализатор отфилыровывают и нагревают 4 час в сушильном шкафу при 105 C.

15 Для активации вермш;улита можно использовать 10-, 15-, 20- и 30%-ную серную кислоту, лучше 5,iI-ную.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильпиком, мешалкой

20 и термометром, помещают 100 г технического нинена и 1 r активированного вермпкулита, нагревают 20 — 25 мин при 115 — 120 С, отбирая через определенные промежутки вре:лени прооы и анализируH их методом газо25 жидкостной хром,",тографии. Выход камфена и трицш;ле1а 60%, моноциклических продуктов 39,2% ц полимеров 0,4 — 0,8%, Время реакции 20 — 25 миli, Изобретение относится к способу получения камфена.

Извсстен способ получения камфена изомеризацией пицена в присутствии титансодержащего катализатора при 135 — 140 С. Время реакции 3 час, выход 75 — 77%.

Недостатком известного способа является большая продолжительность контактирования исходного сырья с катализатором.

С целью повышения эффективности процесса предлагается в качестве катализатора использовать вермикулит, активированный серной кислотой.

Реакцию изомеризации обычно проводят при 115 †1 C в течение 20 — 25 мин при перемешивании в токе инертного газа (CO2, N>) или в присутствии антиокислителя (0,01% гидрохинона по отношению к я-пинепу) .

Катализатор отфильтровывают или декантируют и многокр атно используют, Регенер ация катализатора не вызывает затруднений.

При использовании предлагаемого катализатора изомеризация протекает с большей скоростью, при более низкой температуре и с меньшим количеством катализатора. Активация катализатора не требует применения высоких температур. (51) М. Кл. С 07с 5 24

С 07с 13 38

418460

Состав изомеризата, 18,2

16,8

10,8

12,0

60,3

60,3

9,1

7,3

5,2

5,3

3,7

4,6

0,8

0,4

0,4

0,4

51,2

52,7

0,6

0,5 емами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве катализатора используют вермикулит, активированный серной кислотой.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 115 — 120 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения камфена изомеризацией пинена в присутствии катализатора при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приСоставитель Т. Раевская

Текред Л. Богданова

Редактор Т. Ыарганова

Корректор Н. Учакина

Заказ 2474/20 Изд. ¹ 568 Типаж 565 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстений и открытий

Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 х

О

К х

Ю

° в

)х х х х

Q, Ю

1 х

О

F х о х ( к х х х х х

О.

0J

1 х о хх ох х а х х. О

Q +