Патент ссср 418466

 

418466

ОЛ ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1е

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ъ

М. Кл. С 07с 5т 58

Заявлено 14.02.72 (№ 1747635/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 15.08.74

Государственный комитет

Сонета Министров СССР но делам изобретений и открытий

1 i >47 "9 7(088 8) Авторы изобрете:::.

3. С. Смолян, Г, М. Власов, А. И. Коз;оберда, Г. С. Сафиуллин, В. И. Тюляков и Л, П. Габелева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения хлорангидридов алифатических и ароматических карбоновых кислот, используемых в качестве промежуточных продуктов для синтеза перекисей соответствующих кислот.

Известен способ получения хлорангидридов алифатических (С2 — Сев), циклоалифатических и ароматических (С; — Се ) карбоновых кислот фосгенированием указанных кислот при температуре не выше 150 С в присутствии в качестве катализатора азотсодержащего гетероциклического соединения, например имидазола, бензимидазола, феназина, бензотриазола, бензтиазола, хиноксалина.

Реакция протекает по схеме:

0 0 о о

R-С-ОН + СОС1 R-С-С1 + Hil+C0q

Время реакции 2 — 20 час.

Выход целевого продукта 42 — 93% .

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в качестве азотсодержащего гетероциклического катализатора использовать е-капролактам.

Пример 1. Через смесь 50 г алифатических карбоновых кислот C> — C7 и 0,5 r a-капролактама пропускают фосген, поддерживая температуру 90 — 100 С, По окончании поглощения фосгена реакционную массу перегоняют и получают смесь хлор ангидридов алифатических кар боновых кислот С5 — Ст.

Выход 97%. Время реакции 7 час.

Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, и из 122 г бензойной кислоты и 1,22 г е-капролактама получают 137,4 г бензоихлорида.

10 Выход 97%. Время реакции 6 час.

П р им ер 3. Через смесь 79 r алифатических карбоновых кислот Се — C p и 0,75 г е-капролактама пропускают фосген, поддерживая температуру 80 — 90 С, перегоняют и получают 84,7 г смеси хлорангидридов указанных кислот.

Выход 96%. Время реакции 6,5 час.

Предмет изобретения

20 Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот фосгенированием алифатических и ароматических кислот при температуре не выше 150 С в присутствии азотсодержащего гетероциклического катализатора, о т л и ч а25 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего гетероциклического катализатора используют е-капролактам с последующим выделением целевого продукта известными при30 емами.