Патент ссср 418487

 

.1ос - " " . .и;. рот". тие,,: .,,.,ЬСоюз Советских

Социалистических

Республик

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и1 4 I 8487

1 (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.05.72 (21) 1795446/23(51) М. Кл. С 08f 27/20 с присоединением заявки (32) Приоритет

)

Опубликова;о 05.03.74. Бюллетень М 9 !

1 Дата опубликования описания 08.08.74

Государствеииый комитет

Сееета Мииистрае СССР йо делам иее6ретеиий и сткрыб ФЙ (53) УДК 678.744.534 (088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Островская, Л. Л. Е>кенкова, 3. Р. Успенская, Н. В. Трофимова, Н. В. Лаврова, Н. И. Тяжло, М. Э. Розенберг, В. Х. Азарян, А. П. Галстян, Б. А. Бабаян, С. М. Пепонян и П. А. Медведева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ

Изобретение относится к способам полу |ения поливинилбутираля. Известен способ получения поливинилбутираля путем омь|ления поливинилацетата и ацеталировапия полученного поливинилового спирта масляным альдегидом в присутствии сильнокислотного катализатора.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве поливинилацетата применяют продукт суспензионной полимерн- 10 зации винилацетата до степени конверсии

50 — 900/О. При этом получают поливинилбутираль с повышенными молекулярным весом и термостойкостью.

Пример 1, В реактор емкостью 1,2 м, 15 снабженный двухосной мешалкой с числом оборотов 150 в минуту, загружают при температуре помещения 300 кг воды, 150 г ПВС с содержанием остаточных ацетатных групг, 1 Π— 1 5 /О (в качестве эмульгатор а), 35 г м \ 20 равьиной кислоты (рН 3,8), 290 кг винилацетата (BA) и 150 г порофора, растворенного в

10 кг ВЛ. Затем реакционную массу нагревают до температуры 59 — 62 С и при этой температуре ведут процесс в течение 3 час (кон- 25 версия 88 /О) . Затем переключают холодильник с обратного на прямой и отгоняют непрореагировавший ВЛ при постепенном повышении температуры до 90 С и вакуума до 60 мм рт. ст. 30

ПВЛ получают в виде суспензии (бисера) в водной среде, которую разделяют на центрифуге. Далее бисер промывают водой, снова отжимают на центрифуге до содержания влаги 200/О и растворяют в метаноле при температуре 60 С в течение 3 час.

Растворенный ПВЛ омыляют в присутствии

2 вес. ",, (по ПВЛ) гидрата гидразина и

2,5 моль МаОН на 100 мольных звеньев BA при температуре 20 2 С в течение 3 час и при температуре 58 - 2 С в течение 2 час. Образовавшийся ПВС растворяют в воде с одновременной отгонкой органических летучих при температуре 80 — 98 С, в вакууме 300 — 600 мм рт, ст. Затем ПВС ацеталируют масляным альдегидом из расчета 0,38 моль на 1 мольное звено ПВС в присутствии 1,3 вес. /О НС1 по ванне при температуре 20 — 55 С в течение

10 час.

Пример 2. Загрузка компонентов реакции в процессе полимеризации ВЛ, омыление

ПВЛ, ацеталирование ПВС и порядок выделения lIpol;pccH аналопгчны примеру 1, за исключением продолжительности полимеризации

ВЛ вЂ” 1,5 час (конверсия ВЛ 66 /О).

Пример 3. В реактор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают при комнатной температуре

260 r воды, 130 г винилацетата, 0,05 г ПВС с содержанием остаточных групп 10 — 150/О в ка418487 честве эмульгатора, 0,9 мл. 0,5%-ного раствора муравьиной кислоты (рН 3,8) и 0,47 г перекиси бензоила, растворенной в 10 мл винилацетата. Реакционную массу нагревают до температуры 60 — 62 С и выдерживают при этой температуре 1,5 час. Конверсия 50% .

Анализ ПВБ характери1 стическая вязкость, дл/г

Метод получения ПВБ (степень конверсии ВА) Термостойкость при

170 С*

Растворимость в спирте, %

Полнаб

То же

Белый

То же

88%

46,7

2,05

45,9

2,13

66%

46,5

2,10

50%

Мутный раствор (сетка) Полная

Коричневый

То же

45,6

Полная

Полная

46,3

1,28

"Цвет порошка после прогрева в течение 1 час.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилбутираля путем омыления поливинилацетата и ацеталирования полученного поливинилового спирта масляным альдегидом в присутствии сильнокислотного

Составитель В. Полякова

Техред Л. Богданова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Р, Юсипова

Заказ !851/8 Изд. ¹ 556 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 содержание бутиральных групп, %

Далее процесс отгона непрореагировавшего мономера, омыления ПВА и ацеталирования

ПВС проводят по примеру 1.

Свойства поливипилбутираля (ПВБ), полу5 чепного по предлагаемому и известному способам, представлены в таблице. катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств поливинилбутираля, в качестве поли10 винилацетата применяют продукт суспензионной полимеризации винилацетата до степени конверсии 50 — 90%.