Способ получения сложных эфиров

 

1|| Т Ф " ее °

5юбл4оюеi| Mgp, j

ОП ИСАНИЕ ||4!95П

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства--(22) Заявлено 12.06.72 (21) 1794771/23-4 (51) М.Кл. С 07с 69/02 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 15.03.74. Бюллетень ЛЪ 10

Дата опубликования описания 14.01.75 (53) УД К 547.29 26:424. .07 (088.8) (72) Авторы изобретен || я

Г. В. Максимова, А. В. Чирикова, А. И. Куценко, В. В. Кулакова и

Н, И. Куценко (71) Зая|витель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к способу получения новых сложных эфиров, которые могут найти применение в полимерной промышленности.

Известен способ получения сложных эфиров многоатомных спиртов взаимодействием карбоновых кислот с многоатомными спиртами в присутствии кислых катализаторов и ор0

СН

It

Р C0CH СН, 0

2 г

CH где R — алкил с числом атомов углерода

2 — 11, которые обладают кратно улучшенными свойствами по сравнению с известными.

СН, H0 — СН,— СН,— 0 С 0 — СНг СНг ОН сн подвергают взаимодействию с различными алифатически ми монокарбоновыми кислотами при температуре 110 — 150 С в присутствии кислых катализаторов, например а-толуî тГасударственный комитет

Свввта Министров СССР

llo делам изобретений и открытии ганического растворителя, дающего азеотропную смесь с водой.

Синтез новых соединений, обладающих кратно улучшенными свойствами, в настоя5 щее время привлекает внимание различных исследователей.

Предложен способ пол чения новых сложных эфиров оощей формулы

Предложенный способ заключается в том, I To оксиэтилендифснилпропан (4,4- (рр - диоксиэтокси-2,2-лропан) ) формулы сульфокислоты, и органического раствор.|толя, дающего азеотропиую смесь с реакционной водой, например толуола, с последующим выделением целевых продуктов известными

419511

Предмет изобретения

О

СН

С1

11 5 11

1х — С ОСН - СНо- О " С 0CH)CH)0C — R сн

Сосзавитсль Л. Епншнна

Тскр«д 3. Тараненко

Р«диктор Л. Емельянова

Корректор В. Кочкарева

;. пка 0059

11зд. f 409 Тираж 505 Поди»с; о«

Ц1-11111ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Обл. типог1зафия Костромского i пр; влепив издательств, 11олиграфпи и книжной торговл 1 яр!1ем а Al II.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и специальной насадкой с флоренTllíîé, загружают 130 г оксиэтилснднфеннлпропана и 200 г 2-этилгексановой кислоты (избыток) . Реакцию проводят в присутствии катализатора гг-толуолсульфокислоты, взятой в количестве 1% от веса общей загрузки, и в пуисутствии растворителя, дающеI o азсотропную смесь с реакционной водой, ;1апрнмер толуола.

Смесь перемешивают при температуре ! 10 — 150 С до полного отделения реазционНОЙ ВОДЫ.

По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и нейтрализуют 10%-ным раствором МавСОз при температуре 50 — 60 С, после ч его прОдукт пдом ыва1от несколько р 33 130дои до нейтральности промывнык вод.

Для удаления непрореагировавшик и побо IIIII продуктов реакционную массу обрабатывают острым паром при остаточном давлс;пш 10 — 20 л,11 рт, ст. и температуре 140— — 150 С, затем подсушивают и обрабатывают актнвнрованным углем.

После фильтрования получают 207 г ди - 2-этилгсксанатоко11этилендифенплпропана, что составляет 88,5% выхода от теоретического.

Найдено, %: С 73,61; 73,76

Н 9,14; 9,18 где 1х — алкил с числом углеродных атомов

2 — 11, отличающийся тем, что оксиэтилендифенилпропан подвергают взаимодействию с алифатичсской монокарбоновой кислотой при температуре 110 †1 С в присутствии

Вычислено,%: С 73,95; Н 9,15 1.

Полученный продукт имеет следу1ощие физико-химические показатели.

Вязкость при 20 С q 527.2 стгз.

5 Коэффициент рефракции ггво» 1,5101

Плотность при 20 С d 1,0364.

Строение полученного соединения подтверждено ИК-спектрами.

10 П р ll м е р 2. В услов11ях, оп;1сан:1ык в примере 1, на основе лауриновой к;1слоты и окснэтилендифенилпропана был нолучс:1 д.l- (лаурат) -оксиэтилендифенилпропан с выходом

82 — 87% от теоретического.

15 Найдено, %:С 75,83; 75,97

Н 10,03; 10,001

Вычислено, %: С 75,804; Н 9,989.

Физико-химические показатели ди- (лаурат)-окснэтилендифенилпропа на. г0 Вязкость пр1и 20 С 11 27!,28 сиз.

Плотность при 20 С с1 1,0009.

Коэфф ициент рефракции гг"» 1,5046, Лналогично были получены продукты 11а основе масляной, пропионовой к:1слоты 11 смеси

95 кислот C7 — Св.

Способ получения сложных эфиров общей фоат МХ 1hl кислого катализатора, напр;1мер и-толуолсульфокислоты, и азеотропообразующего органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта извсстным11 приемами.