Способ получения сложных эфиров янт.лрнойкислоты
О П И С А Н И Е 1!1) 419512
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советск а О ° у д< . s» rq gi Р6с<л /бпи1с 5
Госудврствс!!!!ь:",=::,си1.-.."-т Сссстс <1и.31стрсс СССР г<0 „1слс11 1!зссp2<ÂH н ст!:" . 31Й (32) !1риоритст Спубс!иковапо 15.03.74. Ьюллстснь ¹ 10 Дата опубликования описания 22.08.74 (53) УДК 547.461.4.07 (088.S) (72) 4вторы ! 3 о б р с т с и 1 51 Г. C. Геворкян и Г. !. Гa3ap5:и (71) Заяви гель Ереванск-!; завод химических реактивов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ Эфi".ÐO ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения слоскных эфиров янтарной кислоты, широко применяемых в качестве пластификаторов в производстве IIJIBcTII IccKHx масс и синтетических смол. Известен способ получения сложных эфиров янтарной кислоты, заключающийся в Toil, что яптар1!ую кислоту этерифицируют спир гом при IIaI pc!I. IviliI в присутствии серной кислоты. Выход эфира составляет 72 — 75<<р от теории в расчете па янтарную кислоту. Чистота продукта 98- 99%. Известным способом !и<луч-lют продукт с низким выходом; кроме того:Icобходима отдельная стадия получения исхо.lной янтарной кислоты. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса. Согласно предлагаемому способу малсицовый ангидрид гидрируют в присутствии активированпого никеля Ренея в среде низшего алифатичсского спирта при повышенных температуре и давлении, предпочтительны темпера<:pa 80 †1 С, давление 2,5 — 3 ат.! и соотношение малсинового ангидрида и катализатора 1: 0,03 — 0,05. 11рсдлагасмым способом получают продукт с рсактивпой квалификацией чистоты при выходе до 98%. П р и м с р. Б реактор из нержавеющей стали, представляющий собой аппарат колонного типа емкостью 2 л, загружа!от 196 г (2 моль) малеинового ангидрида, -!60 г (10 моль) абсолютного этилового спирта и 10 г активированного никеля Рснся. Подачей водорода 11од5 пимают давление до 2.5 — 3 Oòì 11 одповрсiieIivo нагревают смесь до 80 — 100 С. Для интенсивного иерем сшива!и!я массы I30. Lopoд, нагнетаемый 1;омпрессором, циркулирует со скоростью 20 л мпп. Через 2 — 2,5 lvc поглощ.-!1!!c 10 водорода iipcI Реакционную массу фильтруют, удаляют избыток спирта, а продукт выдсля!от известным Выход диэтплового эфира янтарной кислоты 341 г (98"-,j теорстпчсского. c÷IIT351 на малеиновы i ангидрид). Чистота продукта 99,5%. Предмет изобретения 1. Способ получс 1гя ело>к5!ых эфиров янтарной кислоть с использованием низшего алифатичсского спирта при нагревании H vpuсутcTBI<11 катализатора с Iloc;IcpvioIlLII KI Выдс25 лснием целевого продукта известными приемами, отл пч ающийс я тем, что, с целью повышения выхода ll про!цсппя процесса, малеиновый ангидрид гпдрпруют в ирису-!Стгши 11111 .ел51 Рсп я в срс1с низп!его (l,lифатll lсско! о 30 с,ирта прп температуре ки1!сипя рс I!ii
419512 Составитель T. Лавриненко Техред 3. Тараненко Корректор Л. Чуркина Редактор Е. Хорина Заказ 1863/12 Изд. ¹ 1386 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 80 — 100 С н давлении 2,5 — 3 атм. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении малеинового ангидрида и катализатора 1: 0,03 — 0,05,