Способ получения щавелевой кислоты

 

Союз Советских

Соц кии (i() 420610 иалистичес

Рес-..убпик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.01.72 (21) 1736849/23-4 (51)) М. Кл. С 07с 55/06

С 07с 51/40

D 21с 11/04 с ??рнсоедннс??? с .(Заяви)? Мо

Государстаеииый хоыит?п

Соаита 1иииистрии СССР в делам иибретииий и атирытий! Опубликовано 25,03.74. Бюллетень Л 11

Дата опубликования оннсания 1 0..11.74 (53) УДл, 661.733.11 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Потапенко, Л. А. Герасимчук и Г. А. Арестова (71) Заявитель Украинский научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к епособу лолучения щавелевой кислоты из отходов целлюлознобумажного .производства.

Известен способ:получения щавелевой кислоты, заключающийся в том, что черный щелок акисляют кислородом .воздуха, |подкисляют 30 -ной серной кислотой, снова нагревают. Выпадавший в осадок лигнин опделяют, на гревают до 90 С, подкисляют серной кислотой до рН 1 отгоняют с водяным I??apoM летучие кислоты, раствор частично упаривают, отделяют,вьипавший лиенин и вставляют раствор на 12 час при комнавной температуре.

Выпавшие кристаллы сульфата натрия отделяют, раствор выдерживают 3 — 4 час при

0 С для онцеления дополнительного количества сульфата натрия. Оставшийся раствор упаривают до оиро пообразного состояния, отделяют.выпавшие кристаллы. сульфата натрия и полученную патоку окисляюг смесью азотной и сер ной:кислот,в присутствии пятиокиси,ванадия в качестве катализатора.

Однако известный способ имеет большое количество стадий по выделению сульфата натрия, общая технологическая схема его сложна, а черные щелоки иопользуются не полностью.

Цель изобретения — упростить процесс и более,пол но использовать сырье.

Это достигается тем, что патоку из черного щелока выделяют путем электродиализа последнего в электродиализаторе с набором чередующихся катионообменных и а нионобмен5 ных мембран, преимущественно марки МК-40 и МА-40, пред почтительно, прои плотности тока 93 ма/см . При этом понижается кислотность среды до рН 3 — 2,5, лигни|н выделяется в виде суопензии, .которую отделяют центри10 фугированием.

Летучие кислоты концентрируются в анодной ка мере, а катионы — в рассольной с образованием раствора едкого .натра, используемого для,варки целлюлозы.

15 Предложенный способ позволяет ликвидировать стадию отгонки летучих кислот, стадии, .связанные с кристаллизацией сульфата натрия. и использовать как органическую, так и минеральную части черного щелока.

20 Пример. 700 мл черного сульфатного щелока (уд. вес. 1,082), содержащего 145,0 г/л сухих веществ, 82,2 г/л органических веществ и 62,8 г/л минеральных веществ, подвергают электродиализу в электродиализаторе, состоя25 щем из 7 камер с набором чередующихся катионообменных и анионообменных мембран

МК-40 и МА-40,при плотности тока 93 ма/см в течение 6 час. рН среды черного щелока снижается до

30 3,0. Выделяющийся лигнин отделяют на

420610

Предмет изобретения

Редактор О..Степина

Техред Л. Богданова Корректор Т. Хворова

Заказ 2044/10 Изд. № 639 Тирая 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 центрифуге, маточный раствор упаривают до сиропообразного состояния. Полученная патока содержит сухих веществ 412,0 .г/л, органических веществ 223,15 г/л, минеральных веществ — 118,85 г/л,,Патоку о кисляют смесью азотной и сер ной кислот, содержащей 2,5 — 2,6 вес. ч. азотной кислоты, 3,6 — 3,7,вес. ч. серной кислоты и

0,00066 вес. ч.;пятио киси ванадия .на 1 вес. ч. патоки. Окислительную смесь охлаждают до

15 — 16 С,и загружаюг патоку при |непрерывном перемешивании, поддерживая температуру смеси 32 С. Затем смесь выдерживают при

52 С до конце нтра ции азотной кислоты смеси

1,5%. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр и охлаждают до тем|пературы ниже 0 С. Выпадавшие кристаллы щавелевой кислоты îт деляют,,перакристаллизовы.вают из воды и сушат.при 60 С.

Общий выход щавелевой кислоты относительно органической части патоки 75%.

1. Способ получения щавелевой кислоты .путем окисления патоки, выделенной,из черных щелоков сульфатно-целлюлозного производства, смесью азотной и серной кислот в присутствии пятиокиси .ва на дия IB качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т10 лича ющийся тем, что, с целью упрощения ,процесса и более полного использования сырья, выделение патоки ведут путем электродиализа черного щелока с использованием электродиализатора с набором чередующихся

15 катионообменных,и анионообменных мем бран.

2. Способ iIIo и. 1, отличающийся тем, что используют мембраны марки МК-40 и

МА-40. 3. Способ по пп. 1 и 2, отлича ющийся

20 тем, что электродиализ ведут при плотности тока 93 iMa/см .