Способ получения циклоалифатических эпоксидных смол

Авторы патента:

О П И С А Н И Е (и) 422749

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскн»

Социал исти(теских

Респубттин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.01.72 (21) 1740558/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 10.09.74 (51) М. Кл. С 08о 30!00

С 07(1 1/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нзооретений

N 0TKPblTMN (53) УДК 547.593.221 (088.8) (72) .втор tit

J 3 о б е т е н (,1 я

В. М. Капитонов и A. Е. Батог (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЛИФАТИ11ЕСКИХ

ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

1(R

1(11 в и (снД Л

8 (".00 вЂ” R ООС !

R R

СОО - 00

<)ф R

0ОС

СОо

Изобретение относится к способу получения циклоалифатических эпоксидных смол, используемых в заливочных композициях и для покрытий, особенно в электро- и радиотехни ческой промышленности. где R вЂ” Н или алкил;

R< вЂ” алифатический радикал.

Введение алифатических цепей между циклами улучшает физико-механические свойства циклоалифатических эпоксидных смол, но одновременно снижает теплостойкость отвержденных композиций.

Известен способ получения эпоксндных соединений эпоксиднрованием сложного эфира ненасыщенной цнклоалифатнческой кислоты, например тетрагидробензойной кислоты, и

5 алифатического спирта формул

Целью изобретения является повышение теплостойкнх отвсржденных материалов н нх диэлектрических характеристик.

10 Предлагается способ получения цнклоалифатических эпоксндных смол формул у

:4"

422749 где R -- Н или алкил, эпоксидированисм надуксусной кислотой соединений, получаемых реакцией тетрагидрооснзойцой, алкилтетрагидробепзо (!(o((или эндомстплсптстрагпдробепзойпой кислоты с цик;1 о Г с l< с а н д и о л а ь (и си,!

- C0Q вЂ” 00C

К 4И(В (06 К

Ш (79% от теоретического) светло-желтой твердой смолы с эпоксидным числом 21,5 (вычислено 21,8) .

Пример 3. 392 вес. ч. эпоксидной смолы, получепно(! в условиях примера 1, смешивают с 154 вес. ч. гексагидрофталсвого ангидрида и 0,5 вес. ч. ускорителя вЂ” трис(диметиламиномстпл) фенола. После псремешивания и вакуумирования композицию заливают в формы и отверждают при 100 С 2 час. при 150 С

6 час, прп 200 С 5 час.

650

Предмет изобретения

1. Способ получения циклоалифатических растворами надуксусной кислоты ненасыщенэпоксидных смол эпоксидированием водными ных соединений следующей структуры:

B 1(}1 600 вЂ” }1,вЂ” 000

".00 вЂ” 1(,вЂ” ООС

60 рых 1 1 вЂ” двухвалентный радикал циклогексана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эпоксидирование ведут при молярном соотношении надуксусной кислоты и ненасыщен65 ного соединения, равном 2 вЂ” 4: 1. где R вЂ” Н или алкил, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости и диэлектрических характеристик материалов на основе этих смол, эпоксидированию подвергают соединения указанных формул, в котоЦНИИПИ

Заказ 2475/12 Изд. № 666 Тираж 566 Подписное

Тииог}и((рви, пр. Сапунова, 2 где R вЂ” Н или алкил.

Надуксусную кислоту применяют в виде водных растворов в количестве 2 вЂ” 4 моля на

1 моль эпоксидирусмого соединения. Полученные эпоксидные смолы отверждаются ангид- 20 ридами карбоновых кислот.

Пример 1. В колбу с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником загружают

74,7 г метилтетрагпдробензойной кислоты, 150 мл бензола, 25,3 г циклогександиола-!,2 и 25

2 мл серной кислоты. Реакционную массу кипятят 7 час с отгонкой теоретического количества (7,85 г) образующейся воды в насадку

Дина-Старка. Получснньш раствор охлаукдают, добавляют 200 мл бснзола, промывают 30 водой от серной кислоты, затем отмывают избыток метилтетрагидробензойной кислоты

5%-пым раствором карбоната натрия. К промытому бензольному раствору добавляют 10 r карбоната натрия и при энергичном персмсши- 35 вании при температуре 30 вЂ” 35 С прикапывают в течение 30 мин 85 г 54%-ной водной надуксусной кислоты и выдерживают 2 час прп этой же температуре. Затем отделяют водный слой, органический слой промывают во- 40 дой, сушат над хлористым кальцием, фильтруют и удаляют бензол вакуумной перегонкой.

Получают 65 г (76% от теоретичсского) светло-желтой высоковязкой смолы с эпоксидным числом 21,8 (вычислено 21,8). 45

Пример 2. В условиях примера 1 из 25 г циклогександиола-1,2 и 71,5 г эндометилсцтстрагидробензойпой кислоты получают 68 г

Свойства отвсрждспцого материала:

Относительное удлинение, % 0,8

Предел про шой при сжатии, кгс/с((1720

Предел прочности при изгибе, кгс/ем

Тсплостойкость по Мартснсу, С 205

Удельная ударная вязкость, к(с /см2 6

Тангенс угла диэлектрических потерь прп 106 гц: при 20 С 0,0346 при 200 С 0,0163

Диэлектрическая проницаемость при 106 гц: при 20 С 3,10 при 200 С 3,7

Удельное объемное сопротивление, ом.см: при 20 С 7,9 10 в при 200 С 2,7 1010

Способ получения циклоалифатических эпоксидных смол

Диглицидиловый эфир 2,4,6-трибромрезорцина в качестве мономера для получения прочных полимеров // 1824403

Композиция смолы с цепным механизмом отверждения и армированный волокнами композиционный материал // 2511450

Настоящее изобретение относится к композиции смолы с цепным механизмом отверждения для армированного волокнами композиционного материала. Описаны варианты композиции смолы с цепным механизмом отверждения для получения армированного волокнами композиционного материала, содержащего: алициклическое эпоксидное соединение (А), содержащее два оксида циклогексена в молекуле; и модифицированную эпоксидную смолу (В) бисфенольного типа А, представленную приведенной ниже формулой (1), где в модифицированной эпоксидной смоле (В) бисфенольного типа А каждый R1 представляет собой -СН(CH3)-, и R2 представляет собой оксиалкиленовую группу, и содержание алициклического эпоксидного соединения (А) составляет от 25 до 90 масс.%, где общее количество компонента (А) и компонента (В) принято за 100 масс.%: [Химическое соединение 1] в формуле (1) n представляет собой целое число, равное 1 или более. Также описан армированный волокнами композиционный материал, полученный путем формования указанной выше композиции смолы с цепным механизмом отверждения способом литьевого прессования полимера. Технический результат - снижение расхода энергии и сокращение продолжительности процесса отверждения смолы в сочетании с хорошей механической прочностью полученного отвержденного продукта. 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 16 пр.

Литьевая смоляная система для изоляторов с повышенной теплостойкостью // 2523282

Настоящее изобретение относится к области литьевых смол для коммутационных устройств. Описана твердая смоляная система для изоляционных материалов в коммутационных устройствах, содержащая твердую смолу на основе бисфенола A, которая имеет эпоксидное число (DIN ISO 16945) от ≥0,2 до ≤0,3, и жидкую смолу на основе бисфенола F, которая имеет эпоксидное число (DIN ISO 16945) от ≥0,4 до ≤0,63, где доля жидкой смолы на основе бисфенола F в смоле, измеренная как масса к общей массе смолы, составляет от ≥5% до ≤60%, причем твердая смоляная система перед отверждением имеет эпоксидное число (DIN ISO 16945) от ≥0,2 до ≤0,55, и твердая смоляная система в качестве смол включает только непосредственно указанные смолы. Также описано применение указанной выше твердой смоляной системы в качестве изоляционного материала в электрических коммутационных устройствах. Технический результат - получение твердой смоляной системы, обладающей низкой склонностью к растрескиванию и высоким сопротивлением продавливанию. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 пр.

Композиция смолы и батарея с органическим электролитом // 2532162

Изобретение относится к композиции смолы, используемой в качестве герметика, применению такой композиции, герметику для батареи с органическим электролитом, батарее с органическим электролитом и функциональному химическому продукту, содержащему вышеуказанную композицию смолы. Композиция смолы содержит: (A) эпоксидную смолу, содержащую по меньшей мере (E1) эпоксидную смолу, имеющую ароматическое кольцо и алициклическую структуру, и (Е2) эпоксидную смолу, модифицированную каучукоподобным полимером со структурой ядро/оболочка, а также (B) латентный отверждающий агент. Технический результат - получение композиции смолы для использования в качестве герметика, обладающей превосходной адгезионной способностью по отношению к металлу и имеющей высокую устойчивость к органическому растворителю. 6 н. и 16 з.п. ф-лы, 4 табл., 3 ил., 30 пр.

Отверждаемые композиции // 2581832

Настоящее изобретение относится к отверждаемым композициям. Описана отверждаемая композиция эпоксидной смолы для получения термореактопластов или отвержденных продуктов, содержащая диоксид дивиниларена, включающая в себя (а) стехиометрический эквивалентный избыток по меньшей мере одного диоксида дивиниларена, (b) сореагирующий отверждающий реагент, представляющий собой фенольные новолачные смолы, бисфенол А новолачные смолы, фенольные новолачные смолы дициклопентадиена, крезольные новолачные смолы или их комбинацию, и (с) катализатор, представляющий собой третичный амин, имидазолы, четвертичные аммониевые соли, четвертичные фосфониевые соли, комплексы кислота Льюиса - основание Льюиса или их смеси, для осуществления взаимодействия избыточного эпоксида, в которой концентрация вышеуказанного диоксида дивиниларена изменяется в диапазоне стехиометрического отношения количества эпоксидных групп к количеству групп сореагирующего отверждающего реагента примерно от 1,05 до 10. Также описаны способ получения указанной выше отверждаемой композиции и способ получения отвержденного термореактопласта. Описан продукт из отвержденного термореактопласта. Технический результат - получение отверждаемой композиции, содержащей диоксид дивиниларена, с повышенной долговечностью при хранении до отверждения и улучшенной термостойкостью после отверждения. 4 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 табл., 18 пр.

Полимерная композиция и композиционная структура, включающая смолу // 2647850

Изобретение относится к полимерным композициям для изготовления деталей из композиционного материала и к соответствующим композиционным материалам. Предложена полимерная композиция для изготовления детали из композиционного материала, содержащая: первый смоляной компонент, содержащий эпоксидную смолу на основе глицидилового эфира; второй смоляной компонент, содержащий эпоксидную смолу на основе ароматических углеводородов нафталинового ряда, а также аминофенилфлуореновый отверждающий агент; в которой эпоксидные смоляные компоненты а) и b) содержат до 33% масс. второго смоляного компонента. Предложено также применение полимерной системы, включающей описанную композицию, для изготовления детали из композиционного материала. Технический результат – возможность использования предложенной композиции для пропитки смолой под давлением с целью получения деталей из композиционных материалов, обладающих высокой температурой стеклования во влажных условиях в сочетании с высокой прочностью и сжатием после ударной нагрузки. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

Полимерная композиция и композиционная структура, включающая смолу // 2647850