Способ количественного определения хлорамина в воде в присутствии гипохлоритов

 

о и и-с-х е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

tttt 423036

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.04.72 (21) 1768709/23-4 (51) М. Кл. б 01п 31/08

G 01п 21/24 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 12.09.74 (53) УДК 543.544.42 (088.8) (72) Авторы изобретения Ф. Г. Дятловицкая и Э. Д. Мактаз (71) Заявитель Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХЛОРАМИНА В ВОДЕ В ПРИСУТСТВИИ ГИПОХЛОРИТОВ

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного определения хлорамина в производственных и природных водах в присутствии гипохлоритов.

Известен способ количественного определепия хлорамина в присутствии гипохлоритов путем предварительного удаления гипохлоритов титрованием раствором арсенита натрия в слабощелочной среде с последующим восстановлением хлорамина раствором йодистого калия и оттитровыванием выделившегося йода обычным путем. Недостатками такого способа являются невысокая чувствительность и малая избирательность анализа.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу хлорамин и гипохлориты разделяют методом TQIIKoc;IoHHQH хроматографии, хроматограмму проявляют солянокислым раствором о-толидина элюируют спиртом окрашенное пятно хлорамина, фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамина по калибровочномуу гр аф ику.

Хроматографирование целесообразно вести в слое окиси алюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутанол-вода (86: 14).

Пример 1. Определение хлорамина в промышлеttíû«сToчшя«водà«при содержании

ctoдо 1 гл.

Для attàëttçà отбирают объем сточной воды, содержащий е более 1 мг в пробе (1—

100 мл), приливают к цему. 0,1 н. раствор соляной кислоты до достижения рН 3 — 4 и экстрагируют 25 in этилового эфира в течение

5 мин. После разделения слоев отделяют неводный слой и упаривают его IIB водяной

10 бане при 30 — 35 С до объема менее 0,5 мл.

Остаток наносят на адсорбецт с помощью стеклянного капилляра.

Сорбционну|о массу готовят следующим образом.

15 24 r окиси алюминия и 2,4 г гипса смешивают с 70 мл дистиллированной воды. После загустеция эту массу наносят а стекло размером 8М12 см и выдерживают в сушильном шкафу при 100 С в течение 1 час.

20 После нанесения пробы стекло с адсорбенtoit помещают в «роматографпческую камеру, куда предварительно наливают систему подBH?KIIbI«растворителей бутанол-вода (86: 14) .

Когда фронт растворителя достигнет верхнего

25 края стекла, последнее извлекают из камеры, подсушивают па возду«е в течение 30 мин и проявляют о-толидиновым рсактнвом. В присутствии «ëoðàitèíà на сорбенте появляется желтое пятно (Rt 0,4), которое элюируют

30 15 мл этаноlа. Оптическую плотность элюата

423036 после фильтрования от окиси алюминия измеряют на фотоколориметре в кювете длиной

30 мм при длине волны 440 ммк.

Количество хлорамина определяют по ка:Ièáðoвочному графику (см, фиг. 1). Для построения последнего приготовляют растворы хлорамина в диапазоне концентраций 2 — 10 мг/л. 100 мл соответствующего .раствора хлорамина экстрагируют 25 мл эфира при рН

3 — 4. Затем проводят концентрирование растворителя, нанесение на адсорбент и все последующие операции. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в стандартных условиях.

П р им е р 2. Определение хлорамина в воде при содержании более 1 г/л.

Определенный объем анализируемой воды (0,01 — 0,5 мл) наносят на сорбент с помощью микропипетки или калиброванного стеклянного капилляра. Затем проводят хроматографирование и все последующие операции по примеру 1.

Калибровочный график для хлорамина (экстракция из 100 мл воды) строят следующим образом.

Готовят раствор хлорамина с концентраций 10 мг/л. 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл этого раствора наносят на стекло с сорбентом, хроматографируют и цроявляют о-толидиновым реактивом. Окрашенные участки сорбепта элюируют 15 мл метанола и измеряют оптическую плотность в стандартных условиях (см. фиг. 2).

Проявляющий реактив готовят следующим образом.

150 мл о-толидина обрабатывают небольшим количеством воды, добавляют 1 мл кон5 цептрированной соляной кислоты, перемешивают и разбавляют до 100 мл.

Чувствительность предлагаемого способа

2 мг/л, относительная погрешность 2 — 10o .

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения

15 хлорамина в воде в присутствии гипохлоритов, включающий предварительное устранение гнпохлоритов с последующи м восстановлением хлорамина, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и

20 избирательности анализа, хлорамин и гипохлориты разделяют методом тонкослойной хроматографии, хроматограмму проявляют солянокислым раствором о-толидина, элюируют спиртом окрашенное пятно хлорамина, 25 фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамипа по калибровочному графику.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 50 что хроматографировапие ведут в слое окиси алюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутанол-вода.