Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

 

424859

Предмет изобретения

Составитель Г. Мосина

Техред Е. Борисова

Корректор Н. Аук

Рс,qÿêãîð О. Кунина

Подписное

Заказ 2455, 10 Изд.."1в 781 Тираж 506

111-1И!1ПИ Государстве и|ого комитета Совета Министров СССР по делам изобрегеиий и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова. 2

Получают прозрачный раствор с зелеиоватожелтым оттенком. б) Выделение 2-меркаптобеизтиазола, B стакан емкостью 500 мл загрухкают 70 мл

15",, -ного раствора серпой кислоты и при интенсивном п ремешиваиии в течение 10 мин загружают отфильтрованный раствор Na— соли 2-меркаптобензтиазола. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают водой и сушат при 80 — 100 С до постоянного веса.

Получают около 15,б г очищенного каптакса с т. пл. 178 — 179 С.

Пример 2. а) Очистка раствора Na — соли

2-меркаптобеизтиазола.

Проводят согласно примеру 1, с той лишь разницей, что для частичной нейтрализации до рН среды около 9 — 9,5 применяю" 10 /оный раствор бикарбоната натрия. б) Выделение 2-меркаптобензтиазола.

Проводят в соответствии с примером 1.

Т. ил. очищенного каптакса 178 — 179 С.

Пример 3. а) Очистка щелочного раствора 2-меркаптобспзтиазола.

В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл

10/о-ного раствора едкого патра, включают мешалку и нагревают раствор до 80 С. Загружают 18 г илава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до обт ема 130 ilл, загружают 0,7 г древесного осветляющсго угля и проводят частичную нейтрализацию 5о/о-иым раствором серной или соляной кислоты до значения рН среды

9 — 9,5. Размешива.от 10 мин и фильтруют на воронке Бюхнера. Получают прозрачный с крас:-говато-коричневым оттенком раствор.

6) Выделение 2-меркаитобензтиазола проводят в соответствии с примером 1, Т. пл. очищенного каитакса 175 — 176 С.

Пример 4. а) Очистка щелочного раствора 2-меркаитобсизтиазола.

В cl ака1: емкостью 500 ilл загружают 40 мл

10 о/о -ного раствора едкого патра, включают мешалку и нагревают до 80 С. Загружают

1б г технического каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 2бО мл. При температуре ниже

45 С в течение 20 мин проводят частичную нейтрализацию 5 /о раствором серной кислоты до значения рН среды 9 — 9,5. Загружают

Т0 0.4 — О,б г иадсернокислого аммония в виде

20% раствора и затем 0,5 г древесного осветляющего угля. Размешивают 20 — 30 мин и фильтруют иа воронке Бюхнера под вакуумом. Получают прозрачный раствор со

15 светло-зеленоватой окраской. б) Выделение 2-меркаптобензтиазола проводят в соответствии с примером 1.

1. Способ очистки 2-меркаптобензтиазола растворением в щелочи, разбавлением щелочного раствора, окислением и адсорбцией примеси и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса перед стадией окисления проводят частичную нейтрализацию щелочного раствора соли 2-меркаптобензтиазола, например до рН=9 — 9,5.

«ч0 2. Способ по и. 1, отл и ч à го щийся тем, гго в качестве нейтрализующего средства применяют разбавленные растворы минеральных кислот.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрализующего средства применя1от разбавленный раствор бисульфата щелочного металла или аммония.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, 1To в качестве нейтрализующего средства

40 применяют растворимые в воде соли угольной кислоты.