Способ получения сультонов

 

ай9 Оъ ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 426479

Соне Советских

Сеииелистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.03.71 (21) 1625284/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.09.74. Бюллетень № ЗЗ

Дата опубликования описания 11.12.75 (51) М. Кл. С 07d 89,)02

Государственный коетитет

Совете Министров СССР ло лелем нзооретений м открытий (53) УДК 547.717.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. А. Комяков, М. И. Липкес, В. М. Костюченко, С. В. Голубков, П. В. Вершинин, Е. В. Варшавер и Л. Н. Диточенко

Волгоградский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности и Нижне-Волжский филиал Грозненского нефтяного научно-исследовательского института (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬТОНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сультонов, которые могут найти широкое применение в производстве моющих средств, дубителей, синтезе фармацевтических препаратов, ионообменных смол, для получения реагентов буровых растворов и т. д.

Известен способ получения сультонов термической циклизацией оксибутансульфокислоты при остаточном давлении 0,4 мм рт. ст. и тем пер а тур е 140 — 150" С.

Выход оксибутансульфокислоты (бутансультона) составляет 51% (от теории).

Однако этот способ отличается сравнительно низким выходом целевого продукта, проведением процесса циклизации путем нагрева оксибутансульфокислоты в глубоком вакууме и образованием при этом побочных продуктов, вызывающих коррозию оборудования.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса циклизации подвергают сложные эфиры галоид- или оксиалкил-, арил-, алкнларил-, циклоалкилсульфокислот. Выход целевого продукта составляет 75% (от теории).

Пример 1. В реактор с мешалкой, термометром и холодильником загружают 35 г смеси бутилового эфира 1-метил-1,3-хлорпропан- и 1,4-хлорбутансульфокислот и медленно поднимают температуру в реакторе. Выделяющийся 1-хлорбутан (при температуре теплоносителя 120 †1 С) улавливают в конденсаторе, охлаждаемом сухим льдом с ацетоном илп льдом с солью, а по количеству его судят

5 о прохождении I1 конце реакции.

Получают 13,5 г продукта, хроматографический анализ которого показал 98% содержания 1-хлорбутана.

Остаток в реакторе при 140 — 180 С и ва10 кууме 10 мм рт. ст. перегоняют и получают

19,7 r (75% ) продукта, имеющего следующие показатели для бутансультона:

Вычислено: мол. вес 136; $23,5; п 1,4577;

1 3190

Найдено: мол. вес 130; $23; и „е 1,4590;

d 8 1,3186.

Пример 2. Специальный реактор, выполненный в виде змеевика с диаметром трубки, 23 равным 5 — 2 мм, нагревают до 140 С и начинают медленно прикапывать смесь бутилового эфира 1-метил-1,3-хлорпропан- и 1,4-хлорбутансульфокислот в количестве 35 г.

Образующийся хлористый бутил отделяют 5 от сультона-сырца в разделителе и улавливают в конденсаторе, охлаждаемом сухим льдом с ацетоном или льдом с солью.

Получают 13,2 г продукта, хроматографический анализ которого показал, что в нем со30 держится 97% 1-хлорбутана. Сырец-сультон

426479

Предмет изобретения

Составитель Т. Титова

Техред В. Рыбакова 1(орректор В. Брыксина

Редактор Е. Дайч

Заказ 2211/2 Изд. ЛЪ 584 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 подвергают дальнейшей дистилляции при

140 — 180 С и вакууме 10 мм рт. ст. Получают

19,3 г (75о/о) продукта, имеющего следующие показатели для бутансультона:

Вычислено: мол. вес 136;$23,5; и о 1,4577; с1 о 1 3190.

Найдено: мол. вес 131; $23; и „в 1,4590; г1 в 1,3188.

Способ получения сультонов термической циклизацией производных сульфокислот, о т5 л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, циклизации подвергают сложные эфиры галоид- или оксиалкил-, арил-, алкиларил-, циклоалкилсульфокислот.