Способ выделения д-гр?г-бутилфенола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (i>) 429051
Союз Советекы2а ощмадистимеоеа
Ретубг,ж
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.05.72 (21) 1780393/23-4 с присоединением заявки М (32) Приоритет
Опубликовано 25.05.74. Бюллетень М 19
Дата опубликования описания 22.11.74 (51) М. 1 л. С 07с 37/24
С 07с 37/34
Государственный комитет
Соввта Министров СССР по делам изооретени: и открытий (53) УДК 547.563.08 (088.8) (72) Авторы изобретения
П. С, Белов, В. И. Пономаренко, Б. Л. Ирхин, Л. Г. Салиш и Б. T. Левандовский
Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И, М. Губкина (71) Заявитель (М) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п-ТРЕТ- БУ ГИЛ ФЕНОЛА
Изобретение относится к способу выделения и-трет-бутилфенола, нашедшего применение в производстве синтетических смол, антиокислителей и других химических продуктов.
Известен способ выделения п-трет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации из изобутилового спирта при температуре окружающей среды.
Однако при этом способе наблюдается относительно невысокий выход кристаллического п-трет-бутилфенола, который составляет
38 — 44 /о от потенциального его содержания в алкилате, а также степень чистоты, не превышающая 90 /о (т. пл. 90 — 92 С).
С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя для кристаллизации берут изооктан и проводят процесс при 0 — 10 С.
Продукты алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом (алкилат), содержащие 40 — 70 о/о п-трет-бутилфенола, разбавляют изооктаном в количестве до
300 вес. /о и охлаждают полученную смесь до 0 — 10 С при перемсшивании. Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают. Выход кристаллического и-трет-бутилфенола составляет 65 — 80 /о от содержащегося в алкилате, а чистота его близка к 100 /о (т. пл. 99 — 100 С).
Для интенсификации процесса кристаллизации в охлажденную смесь алкилата и изооктана можно добавлять в качестве затравки кристаллы и-трет-бутилфенола или углекислоты.
Пример 1. 5 г алкилата, содержащего
18,6 "/с фенола, 80 /о и-трет-бутил фенола и
l1,4 /o 2,4-ди-трет-бутилфенола, растворяюr в
22 мл изооктана и охлаждают при перемеши10 вании на ледяной бане. При охлаждении раствора через 5 мин выпадает 2,8 г п-трет-оутилфенола со степенью частоты -100 / (по данным газожидкостной хроматографии) . Степень извлечения целевого продукта 80
Пример 2. 5 г алкилата, содержащего
28,2 /о фенола, 64,3 /о и-трет-бутилфенола и
7,5о/о 2,4-ди-трет-бутилфенола, растворяют в
22 мл изооктана и охлаждают до 10 С при перемешивании. При внесении кристаллика
СО2 получают 2 г кристаллического п-трет-оутилфенола с т. пл. 99 — 100 С, Степень извлечения 70о/о.
П р и м ер 3. Выделяют п-трет-бутилфенол кристаллизацией из алкилата с различным содержанием целевого продукта, как описано в примерах 1 и 2. Между чистотой получаемого п-трет-бутилфенола и его содержанием в алкилате наблюдается обратная зависимо "ть.
429051
Предмет изобретения
50
65 — 70 л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения
В таблице показано влияние концентрации выхода и чистоты целевого продукта, в качеи-трет-бутилфенола в алкилате на степень его I5 стве органического растворителя берут изоокчистоты. тан и проводя процесс при 0 — 10 С.
Составитель К. Коренев
Техред Л. Акимова
Коррсктор Л. Степанов»
Редактор Д. Пинчук
Заказ 2774/2 Изд. № 858 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам пзобпетеиий и открыто"
Москва, 5К-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Концентрация и-третбутилфенола в алкилате, вес. %
Степень частоты предлагаемого п-трет-бутилфенола, вес. %
65 — 70
70 — 75
80 — 90
11ри увеличении степени извле;ения и-трстбутилфенола до 100 /О его чистота падает до
75 — 80о/ за счет загрязнения фенолом.
Способ выделения п-трет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации органич "ского растворителя, о т
