Патент ссср 430114

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 430ll4

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10,07,72 (21) 1808204 23-5 (51) M. Кл. С 08f 3!40 с присоединением заявки >,"е (32) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий Опубликовано 30,05.74. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 4.11.74 (53) УДК 678.744,62 (088.8) (72) Авторы изобретения С. П. Андреев, Л. М. Новичкова, Е, H. Ростовский и А, А. Стоцкий (71) Заявитель

Институт высокомолекулярных соединений А Н С С С P (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛВИНИЛКЕТОНА

Изобретение относится к получению полиметилвинилкетона.

Известен способ получения полиметилвинилкетона путем полимеризации метилвинилкетона в присутствии окислительно-восстановительной системы. В качестве окислительновосстановительной системы используют систему персульфат калия — азотнокислое серебро и полимеризацию проводят в водной среде при минусовых температурах. Однако полимер, получаемый по известному способу, имеет сравнительно невысокий молекулярный вес (так, при температуре — 15 С получают полиметилвинилкетон с мол. вес. 350000) .

Кроме того, азотнокислое серебро является дорогостоящим инициатором.

С целью повышения молекулярного веса полиметилвинилкетона предлагают в качестве окислительно-восстановительной системы использовать систему перекись бензоила — диметиланилин и полимеризацию проводить в среде алифатических одноатомных спиртов с углеродной цепью из 4 — 8 атомов при

0 — 12 С.

Использование указанных спиртов в сочетании с системой перекись бензоила — диметиланилин приводит к лучшим результатам, чем использование других одноатомных или многоатомных спиртов.

Концентрация инициаторов составляет

0 25 — 0 5 вес. % в пересчете на мономер.

Конверсия мономера достигает 98%, причем и конверсия и молекулярный вес полимера увеличиваются при понижении температуры.

По окончании полимеризации полученный полиметилвинилкетон промывают этиловым спиртом (96%-ным) и сушат в вакууме при комнатной температуре. Такой полимер рас10 творим в ацетоне, метилэтилкетоне, этилацетате, диметилформамиде и других растворителях и не растворим в воде и спиртах.

По предлагаемому способу получают линейный растворимый иолиметилвинилкетон с мол.

15 вес. до 520000, причем полимер без дополнительной очистки можно перерабатывать в целевые продукты — различные клеи, лаки, пленки, волокна. Полимер можно подвергнуть дальнейшим полимераналогичным превраще20 ния и

Пример 1. В охлажденный амиловый спирт (68 г) добавляют 0,07 г перекиси бензоила (0,5 вес. % в пересчете на мономер) и после полного ее растворения вводят 0,035 r

2Б ди детиланилина (0,25 вес. % в пересчете на мопомер) и 14,02 г метилвинилкетона (мономер беруг в количестве, необходимом для получения двухмолярного раствора его в спирте) . Сосуд продувают аргоном без сле30 дов кислорода и воды, герметически закры430114

Составитель Н. Г1росторова

Редактор Т. Никольская Техред Л. Акимова Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева заказ 2953/9 Изд. ¹ 1675 Тираж 555 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают и термостатируют при 0 С. Полимер в процессе полимеризации в виде твердой массы выпадает kI3 дно сосуда. Время полимеризации 144 час. После прекращения полимеризации в реакционную систему добавляют

96%-ный этиловый спирт, полимер отфильтровывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре.

Конверсия мономера 13,75 г (98 ) .

Вязкость (т1) дл/г (диметилформамид) 2,10; (т1) дл/г (этилацетат) 0,80; молекулярный вес Мво=5,2. 10 . (Измерения вязкости проводят при 20 С) .

Пр им ер 2. По примеру 1 получают полиM етилвинилкетон, но вместо амилового спирта используют бутиловый спирт.

Конверсия мономера 8,3 г (60%); (т1) дл/г

";диметилформамид) 1,76; Мя> 4,6 ° 10".

П р kи м e p 3. Ho rrpkkMepy 1 no. k// OT noakiметилвипнлкетон, но вместо амилового спирта

Hc:âëü3óþò октиловый спирт.

Конверсия мономера 8,9 г (64%); (т1) дл/r (ди м етилфор м а м ид) 1,96; Мво 5,1. 10 .

Предмет изобретения

Способ получения полиметилвинилкетона путем полимеризации метилвинилкетона в присутствии окислительно-восстановительной системы, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса получаемого полимера, в качестве окислительно-восстановительной системы используют систему перекись бензоила — диметиланилин и полимеризацию проводят в среде алифатических одноатомных спиртов с углеродной цепью из

4 — 8 атомов при 0 — 12 С.