Способ получения поливинилформальэтилаля

 

(i i1 43ll 86

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.07.71 (21) 1679855/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 29.11.74 (51) М. Кл. С 081 27!20

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иваоретений и открытий (53) УДК 678.744.53 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р. Ш. Деревянко, Е. Т. Моргунова, В. И. Кандела, Л. В. Сорокина, Н. С. Исаков, В. Ф. Шатохин и А. М. Акимов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛФОРМАЛЬЭТИЛАЛЯ

Изобретение относится к способу получения поливинилформальэтилаля, применяемого для изготовления электроизоляционных лаков.

Известен способ получения поливинилформальэтилаля последовательным ацеталированием поливинилового спирта муравьиным и уксусным альдегидом. Ацеталирование муравьиным альдегидом ведут при температуре 68 — 72 С, после чего реакционную смесь охлаждают, а затем ведут ацеталирование уксусным альдегидом при начальной температуре 1 — 4 С с постепенным повышением температуры по следующему режиму:

Температура, С Время, час от 4 до 10 1 от 10 до 25 2 от 25 до 45 2 от 45 до 55 1

Обе стадии ацетилирования проводят в метиловом спирте в присутствии кислого ката лнзатора, Однако при этом содержание мелкодисперсной фракции в готовом продукте составляет около 80%, что ухудшает растворимость поливинилформальэтилаля, и, следовательно, снижает качество покрытий на его основе. Кроме того, обильное пенообразование усложняет ведение процесса.

С целью получения поливинилформальэтилаля, не содержащего мелкодисперсной фракции, а также для упрощения технологического процесса предлагается ацеталирование уксусным альдегидом вести при начальной температуре 6 — 8 С, а в качестве растворителя на обеих стадиях ацеталирования использовать смесь метанола с бутиловым спиртом в соотношении 1: 1.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 534,5 r

10 8%-ного раствора поливинилового спирта. Раствор поливинилового спирта прогревают в течение 1 час при температуре 80 — 90 С, затем охлаждают,до 60 С и при этой температуре добавляют смесь спиртов метанола и бутило15 вого в соотношении 1: 1. Перемешивание продолжают 15 мин, после чего вносят 11,4 г

37%-ной соляной кислоты, повышая температуру до 70 С. Эту температуру поддерживают

15 мин, после чего вводят 9,54 г формальдеги20 да в пересчете на 100%. Началом реакции формалирования считается момент загрузки формальдегида. Фосмалирование продолжают

3 час при температуре 68 — 72 С, затем реакционную смесь охлаждают до полного растворе25 ния низкозамещенного поливинилформаля, После полного растворения поливинилформаля (определяют визуально) начинают вторую стадию ацеталирования, При температуре 6 — 8 С в реакционную

30 среду вводят 30 г уксусного альдегида в тсче431186

Составитель Л. Чиванова

Техред T. Курилко

Редактор Л. Ушакова

Корректор А. Дзесова

Заказ 3209/11 Изд. № 962 Тираж 565 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, р. Сапунова, 2 пие 10 мин. Начало загрузки уксусного альдегида является началом реакции ацеталирования. По окончании загрузки уксусного альдегида температуру реакционной смеси повышают до 10 — 12 С, после чего выдерживают следующий температурный режим:

Время достижение

Температура, С этой температуры, час от 10 до 12 1 от 12 до 25 1 от 25 до 45 2 от 45 до 55 2 — 3

Готовый продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают обессоленной водой при 25 — 30 С. Промывку продолжают до тех пор, пока кислотность промывной воды будет соответствовать кислотности обессоленной. Затем продукт сушат и анализируют. Получают 48,04 г (выход 112,5% в расчете на поливиниловый спирт) поливинилформальэтилаля с гранулами размером 1,5 — 2 мм. Содержание формальных групп 20%.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилформальэтилаля ацеталированием поливинилового спирта в кислой среде в спиртовом растворе муравьиным альдегидом при температуре 68 — 72 С, 10 охлаждением реакционной смеси и последующим ацеталированием уксусным альдегидом при ступенчатом подъеме температуры до

55 С, отличающийся тем, что, с целью исключения мелкодисперсной фракции в поли15 мере и упрощения технологического процесса, ацеталирование уксусным альдегидом проводят при начальной температуре 6 — 8 С с использованием в качестве растворителя на обеих стадиях ацеталирования смеси метилового

20 и бутилового спиртов в соотношении 1: 1.