С110соб получения пентафторхлора1^тона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11), 433I25

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено I2.0I . 73 (21)I87I 545/23-4 (51) М Кл.

С 07с 49/I6 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР оа делаи иэооретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано25.06.7чоюллетень № 23 (45).Дата опубликования описания05.07.7 (53) УЙК 547.446. .5.07(088.8) (72) Авторы изобретения

Н.Л,Кнунннц,В.В.Шакина и Л.е.оабовнова

1 ==: : ": Т Б (71) Заявитель

Институт элементоорганических соединений (ануе) СПОСОБ ПОЛ, тЧЕНИЯ П ЕНТАФТОРХЛОРАЦЕТОНА

Изобретение относится к получе нию фторорганических соединений,а именно пентафторхлорацетона,который может найти применение z органическом синтезе.

Известен способ получения пентафторхлорацетона,заключающийся я том,что гексахло ацетон или дихлортетрафторацетон . торируют безяодной 1Р при I50-5 ОоС z присутствии и качестве катализатора СГ 2 Оз.

Выход пентафторхлорацетона до 404.

Однако такой процесс при одит к получению смеси фторхлорацетоноь, я которой содержится от 4 до 40/ пентафторхлорацетона. Разделение таких смесей требует многократных фракционирояанных перегонок. (<роме того, работа с такими фторирующими агентами как HP прияодит к быстрой коррозии аппар.туры и связана с определенными трудностями.

Цель изобретения — прощение процесса и увеличение выхода целе вого продукта.

Для этого окись перфторпропи- I лена обрабатывают прокаленным хлористым кальцием при температуре

I6UoC,с последующим выделением

s целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В стальную ампулу емкостью 50 мл помещают 20 г с ежепрокаленного мелкозернистого

1о (диаметром I мм) хлористого кальция и I5 г (9 мл) окиси перфторпропилена. Ампулу нагрелают я течение

10 час при Т60оС.

Газообразные продукты реакции

15 конденсируют и ловушку,охлажденную до -50oC. Фракционироьанной перегонкой на колонке получают 2,5 r (I,5 мл) не кступиьшеи z реакцию окйси перфторпропилена (конверсия

2î 80 !) и 8,2 r (5 мл) пентафторхлорацетона т.кип. 7-9оС Выход 60/.

ИК=-спектр I760 см-1 (С=Я.

Пример 2. Реакция пролодится аналогично примеру I. ж Газообразные продукты реакции

43312 5

Составитель Р МВ)З20ЛЬ14Э .

Редактор H . .КОЗЛОВа Техред Я . СЦ f144@

Изд. № с510

Тираж 506

Закаа39 Р

Подписное

Ц11И11Г114 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская иаб., 4

Предприятие <Патепт», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24

3 пропускают через две последовательно соединенные склянки Дрекселя,содержащие по 8 мл воды. Не поглотившиеся водой газы конденсируют в ловушке (Е,5 мл не вступившей в реакцию окиси перфторпропилена).

Водный раствор многократно экстрагируют эфиром. Эфирныи экстракт сушат сульфатом магния и перегоняют с хорош м дефлегматором. Полу- lo чают 9 г гидрата пентафторхлорацетона т.кип. 58-6ЕоС при 9I мм рт. ст. у I,3545. Выход 58,5f. на вступившую в реакцию окись я 15

F8= 2,28 м.д. (триплет) 8= -I0 м. д. (квадрплет), 0 C,= Е0 гц. цианилиновая соль,т.пл. 58oC (из гептана). Смешанная проба с заведомым

4 образцом депрессии температуры плавления не дала.

Найдено jo: С (9,60;8,73;Й7,43

СЕ5НЕ6С Р502М2

Вычислено,Я: С L 9,I8;N7,24.

ПРЩ}йЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения пентафторхлорацетона,отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, окись перфторпропилена обрабатывают прокаленным хлористым кальцием при температуре I60oC с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

С110соб получения пентафторхлора1^тона С110соб получения пентафторхлора1^тона 

 

Похожие патенты:

Ан ссср // 407874

Изобретение относится к способу получения 1,3-алкандиолов и 3-гидроксиальдегидов посредством гидроформилирования оксирана (1,2-эпоксида)
Изобретение относится к органической химии, а именно к получению гексафторацетона, используемого в производстве фторорганических мономеров, сополимеров, лекарственных средств

Изобретение относится к области получения кислородсодержащих органических соединений - кетонов, непредельных спиртов и возможно альдегидов путем изомеризации С5-эпоксидов в присутствии гомогенного катализатора
Наверх