Патент ссср 433147

 

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ

К ЛВтОРСКОЬИ СВИДИтИПЬСтВ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 433147 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено Q4. Щ. 7I (21)I70I920/23 (51) М. Кл.

С 07(т(49/32 с присоединением заявки—

Гасударственный комитет

Совете Мнннстрав СИР оа делам нзабретеннй н аткрытнй (32) Приоритет—

Опубликованс250(:н74 Бюллетень Xе 23

Дата опубликования описания I5. I2. 74 (sa) удк 547. 783.

07(088.81 (72) д, торы В. Х .Овчинников,Л. О. Матвеев,Н. А.Смирнова,Ж.Д.Скрипник, изобретения А. В.Язлови11кая и О. А.Бегунова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ I,3 ДИХИОР-5,5-ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА

Изобретение относится к улуч шенному способу получения I,Ç=äèхлор=5,5=диметилгидантоина,который является важным продуктом для народного хозяйства.

Известен способ получения

I,3=дихлор=5,5=диметилгидантоина хлорированием 5, 5=диметилгидантоина и водно=щелочном растворе.

Выход целевого продукта 92$.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса,что выражается н значительном сокращении количестна сточных вод,и повышение выхода целевого продукта.

Это достигается тем,что хлориронание 5,5=диметилгидайтоина проводят н KQHIJBHTgMgozBHHoM водном растворе хлоридон щелочных металлов с добавлением щелочи. Процесс обычно проводят при температуре от минус 20 до I0oC. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход до 98Я. Фильтрат после отделения целевого продукта можно2 озвращать н цикл.

Пример I. В трехгорлый реактор емкостью I л снабженный механической мешалкой, га зонн одной

5 и газовынодной трубками, помещают

390 г водного раствора,содержащего

90 г хлористого натрия и 7 г едкого натра,прибавляют IO г 5 5=диметилгидантоина (т.пл. I75-I)6 C), Iî перемешивают до растворения,охлажцают до минус ХОО и хлорируют избытком хлора в течение 50 мин при той же температуре. Полученную суспензию отдунают воздухом,осадок

" отсасывают,промывают 200 мл ледяной воды и сушат в течение ХО час при 60-70 С. Получают I4,8 r (96$)

I,3=äèõëîð=5,5=äèMåòèëãèä8íToèHà.

Пример 2. Для реакции

" в 383 г 28Я=ного хлористого натрия растворяют 7 r едкого натра (90/= ного),I0,00 r 5,5=диметилгидантоина,и йроводят dIOgHQQEBHMe,ê ê н прймере I.

После отсасывания осадка, ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ (ocr»»ice;ii „б МОСИНа

Реаак ор Д,Пинч7к техрел, H. MQ H @ @@дкорректоры)1.1!От Г Оь|

Ива,к 7с, Тираж 5б Поли свое

Закан Pgg

lllllllll ill Росуиарс1вен ното кокаитста Совета Министров CC(.Ð

iio аслан il:iîáð.òåèèé и открытий

Москва, ПЗОцб, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва Г 59, Бережковская наб., 24

3 промывки ледяной водой (200 мл) и сапки при 60-80оС получают Х4,94 r (97,Ig от.теоретического) I,Ç=äèхлор=5 5=димет пгидантоина.

g и м е g 3 В реактор б снабженный механической мешалкой, помещают 570,7 г 2ХД=ного водного раствора хлористого калия,растворяют в нем 52 r кислого углекислого калия и 25,6 г 5,5=диметилги- |о дантоина (т.пл. I75-I76oC) охлаждают до ОоС и при этой температуре и хорошем перемешивании хлорируют цо отсутствия 5,Ь=диметилгидантоина в растворе. Затем отсасывают на предварительно взвешенной воронке Бюхнера образовавшийся I,Ç= цихлор=5,5==диметилгидантоин,промывают 00 мл лецяной воды,с ат его при 60-80 С и нзнешинают. Получают "

3В 8 r (98,4j0 от теоретического)

I,5=äèõëoð=5,5=äèMeòèëãèäàíòoèè8.

Пример 4 . Хлориронание проводят непрерывным способом н приборе, состоящем из двух охлажда- " емых реакторов с мешалками емкостью 300 мл,соединенных перелинной трубкой. Для реакции приготовляют

2400 мл (2760 г ) водного раство-,„ ра,содержащего 23% хлористого нат- " рия, 54,3 г 5,5=диметилгидантоина и 34 г едкого натра. Верхний реактор заполняют этим раствором,охлаждают до ОоС, хлорируют 10 мий при этой температуре и перемешивают, подавая в верхний реактор хлор со

4 скоростью 18 л/час. Затем в верхний реактор подают остальной растнор 5,5=диметилгидантоина со скоростью 35 мл/мин,не изменяя подачи хлора. Суспензия I,З=дихлор=5,5= диметилгидантоина йоступает по перелинной трубе н нижнии реактор, откуда затем вытекает н стакан.

Процесс ведут таким образом, чтобы вытекающая суспензия имела рН около 6. Полученную суспензию отсасывают на воронке Бюхнера,промывают

500 мл ледяной воды и сушат при

6Q-8UoÑ до постоянного веса. Получают BI,2 г (97,23 от теоретического) I,Ç=äèõëoð=-5,5.=диметилгидантоина.

I. Способ получения I,3=äèхлор=5,5=диметилгидантоина путем хлорирования 5,5=диметилгидантоина в водно=щелочном растворе с последующим выделением целевого процукта известным способом, отличаюЩИйСЯ тЕМаЧтОаС ЦЕЛЬЮ УПРОЩЕНИЯ технологий процесса и повышения выхода продукта, реакцию проводят н концентрировайном водном растворе хлоридон щелочных металлов с добавлением щелочи.

2. Способ по и. I,îòëè÷àþùèéся тем,что реакцию проводят при р