Способ получения фосфида нобия

Авторы патента:

C25B1 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

C01G33 - Соединения ниобия

C01B25/08 - прочие фосфиды

" 436Ql8

Союз Советски1е

Социалкстических

Респ1/блик (61) Зя1зисимОС or яв",. сР>идетельстВя (22) 3!!явлено 03.07.72 (21) 1807356/23-26 с присоединением заявки МвЂ” (32) ПрноритствЂ”

Опубликовано 15.07.74. Б!Оллетень № 26

Дата опубликоваш1я описания 02.07.75 (51) 1Й.Кл. С Olb 25 08

С 01д 33/00

В 011с 3/00

Гас1/днрственнн!й кам1тМ

Совета Министров СССР ао делам ыеооретеннй и открь!тий

УДК .2 (088.8) А, М, Голуб, Ф. Ф. Григоренко, Н. С. Слободяник, П. Г. Нагорный и T. И. Федорук (72) Авторы и"-обретения

Киевский ордена Ленина государственный университет им. T. Г. Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИДА НОБИЯ

Предмет изобретения

Изооретение относится к технологии получения фосфида ниобия электролизом рясплавЛЕ1П1Ь!Х СОЛЕЙ.

Известен способ получения фосфида ннобня путем электролиза расплава, состоящего из мета- и дифосфатов, фторнда и хлоридя щелочного ме ял;!я. 3. Iектролиз Г>сд",T с пикелсВым ке1тодом. В ряс1тляВ пода!от !110сф1П! H металличсскеш ниобий. Процесс Ведут прн те мперятуре порядка 1000 С.

Недостатками известного способа являются длительность процесса и загрязнение получаемого фосфида ниобня 11000чпыми продуктами вЂ” низшими окислами ниобия и никеля, фосфидом никеля, металлическим ниобием.

Для интенсификации процесса и повышения чистоты получаемого продукта предлагается электролизу подвергать эвтсктичсскую смесь метафосфата и галогенида (хлорида н фторидя) щелочного металла, содержяIцего

20 все. и 31>>O„.-, с пспользова !Hei! молиоденоВого катода при катодной плотност1! тока 0,5вЂ”

2,5 А/см и температуре 700 вЂ” 800 С.

П р и м ер. В расплавленной эвтектике

КРО„- вЂ” КС1 при 700=С растворяют 20 вес. %

Х11еОо. Злектролпз ведут с катодной плотностью тока 0,5 вЂ” 2,5 А/c» нри напряжении нд клеммах ьянны 2,0 вЂ” 5,0 В и температуре

700 вЂ” 800 С. Катодом служит молибденовьш стержень, анодом вЂ” графнтовая ваш!а.

Кристаллический фосфид ниобия выделяется на катодс, образуя грушевидной формы осадок, хорошо сцепленньш с катодом. После

Окон !янн>1 пp011cññH элсктpo:lèзя кятод Вместе

С ОСЯ>ДКО >>! П PCHOCH 1 Cß В ДНСТИЛ IHPOIIQH HAGIO воду с температурой 60 вЂ” 90 С. При этом фосфнд ннобия легко отмывается от электролиты. По-!

О рошок фосфпда ннобия п ром ыва 1от с1тн1и ом, эфиром и сушат нри 60 вЂ” 80 C. В1истота продукта но нпобию и фосфору 99,5 вЂ” 99,7 о. 11нднвидуальпость ХЬР подтверждается химическим и рентгеноструктурпым аналнзамн.

Способ получения фосфида ниобия путем электролиза раснлавов, содержащих метафосфят и галогснид щелочного металла, от.1!! !cilO-!

1,!!!1Сл тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты получаемого про>д>> и гя> элект1золизу подвсргя10т ЭГ>тектн -!еск> 10 смесь мстафосфата н галогеннда щелочного

25 металла, содержащую 20 вес. "l Nll Оо, с использованием молнбденового катода rip!i ка.!одпой плотности тока 0,5 вЂ” 2,5 А/см- и температуре 700 вЂ 8 С.