Патент ссср 438434
<п 438434
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик т;. (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.07.72 (21) 1811014/23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 17.1.74 (51) M. Кл. В 01j 11/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений
И OTKPblTHH (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. H. Азербаев, М. 3. Зиманова, T. А. Ягудеев, T. Г. Сарбаев и )К, Х. Химеденов (71) Заявитель
Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИИ
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Таблица 1
Скорость гидрирования, мл/мин, соединения
Температура, С
Катализатор и ш
3,7
2,8
2,8
3,2
2,5
Pd — Бт
35 — 65
30 вес. %
33
21,4
28,6
20,6
74
50,4
Изобретение относится к производству катализаторов, в частности для гидрогенизации органических соединений.
Известный катализатор для гидрогенизации органических соединений, представляющий собой палладий с добавкой скандия, не обладает достаточно высокой активностью и стабильностью действия при неоднократном использовании.
С целью устранения. указанного недостатка в предлагаемый катализатор в качестве добавки редкоземельного элемента вводят самарий в количестве 2 — 90 вес. %.
Пример. Приготовление палладиевосамариевого катализатора с 65 вес. % самария.
Постепенным растворением 1,84 г окиси самария в 10 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане получают хлорид самария. Затем в фарфоровую чашку, в которую предварительно наливают
50 мл воды, вносят смесь 2,48 г полученного хлорида самария и 1,47 г хлористого палладия, добавляя 15 г азотнокислого натрия. Далее всю массу выпаривают на водяной бане под тягой при постоянном перемешивании.
В предварительно прокаленный при 800—
900 С фарфоровый стакан вносят 15 r азотнокислого натрия марки «х ч.», после чего помещают его в печь М П-2, нагревают до 520 С и выдерживают в течение 10 мип. Контроль за температурой расплава осуществляют термопарой из хромель-алюмеля. Затем в расплавленную селитру при постоянном перемешивании вносят в течение 20 — 30 мин высушенную смесь, растертую в порошок. По окончании сплавления стакан вынимают из печи и охлаждают при комнатной температуре. Охлажденный сплав растворяют в дистиллированной воде. При этом выпадает черно-коричневый
10 осадок, который отмывают и сушат.
Значения скоростей гидрирования у-изомера 1,2,5-триметил-4-этинилпиперидола - 4(соединение I), P-изомера 1,2,5-триметил-4-этинилпиперидола-4 (соединение II) и 2,2-диметил-415 этинилтетрагидропиранола-4 (соединение III) при атмосферном давлении в метаноле на навеске катализатора 0,05 г при 30 и 45 С приведены в табл. 1.
438434
Таблица 2
Активность катализатора, мл Н,/мин
Соединение
Предмет изобретения
Номер опыта
74
72
38,6
35,5
32,0
30,0
33
32
Составитель А, Шелков
Техред Е, Борисова
Корректор Т.Добровольская
Редактор 3. Горбунова
Заказ 53j9 Изд. № 135 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Данные о стабильности палладиевосамариевого (65 вес. % Sm) катализатора (50 мг) при гидрировании последовательно четырех навесок соединений 1 — III при 30 С в метаноле на одном каталитическом образце приведены в табл. 2.
Опыт проводят в каталитическом утке объемом 300 мл. Навеска у- и р-изомеров 1,2,5-триметил-4-этинилпиперидола-4 1,8 r, а 2,2-диметил-4-этинилтетрагидропиранола-4 1,8 r, т. е.
5 навеска гидрируемого вещества рассчитана на поглощение 500 мл Нз, измеряемого по бюрет. ке. 3а скорость гидрирования — С=С вЂ” связи принята скорость гидрирования при поглощении 200 мл Нз.
Катализатор для гидрогенизации органических соединений, состоящий из палладия и
15 добавки редкоземельного элемента, отлич ающийся тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора, в качестве редкоземельного элемента введен самарий в количестве 2 — 90 вес. %.
