Способ получения тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди

 

и1 438672

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.09.72 (21) 1828215/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 13.01.75 (51) М. Кл. С 09Ь 47/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР йр делам изооретений и открытий (53) УДК 668.819.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, А. А. Степанян, В. В. Пилюшенко и А. И. Буханько

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ БЕТАМОДИФИКАЦИИ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ

Изобретение относится к способу получения красителей фталоцианинового ряда, в частности тонкодисперсной бетамодификации фталоцианина меди, которая может быть использована в лако-красочной промышленности, а также для крашения вискозы в массе.

Известен способ получения тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50% примесей, с концентрированной минеральной кислотой, например серной, в присутствии диспергатора, например кристаллического сульфата натрия, при температуре 13 0 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатком такого способа является сложность технологического процесса, обусловленная трудностью очистки технического плава фталоцианина меди вследствие малой растворимости присутствующих в нем примесей в этих условиях, а также необходимостью проводить процесс при высокой температуре, что снижает долговечность и эксплуатационные качества оборудования. Недостатком способа является также загрязнение сточных вод вследствие необходимости использования большого количества диспергирующего вещества.

С целью устранения указанных недостатков по,предлагаемому способу концентрированную минеральную кислоту, в частности серную, берут в смеси с карбоновой кислотой алифа5 тического ряда или ее ангидридом, образующей соединение формулы 1 RCO0SO3Í где R — углеводородный радикал или во10 дород.

Процесс целесообразно вести при температуре не выше 45 С.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс благодаря совмеще15 нию процесса смешения с интенсивной очисткой технического плава фталоцианина меди вследствие хорошей растворимости находящихся в нем примесей в соединении формулы I, 20 Понижение температуры:проведения .процесса (не выше 45 С) и исключение из него большого количества диспергирующего вещества также упрощают технологический процесс без снижения выхода и качества целевого про25 дукта.

П,р им ер 1. 196 r охлажденной льдом концентрированной серной кислоты прикапывают к 204 г уксусного ангидрида. Полученный раствор сульфоуксусной кислоты охлаждают

ЗО до комнатной температуры.

438672

Составитель Т. Калинина

Техред Г. Васильева Корректор Н. Лебедева

Редактор 3. Горбинова

Заказ 3595/9 Изд, № !51 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В лабораторный смеситель емкостью 1,5 л, снабженный двумя Z-образными лопастями, обратным холодильником для устранения потерь уксусной кислоты,,загружают 450 г технического плава фталоцианина меди (содержащего 50 о о примесей), затем добавляют полученный выше раствор сульфоуксусной кислоты и .перемешивают смесь в течение 4 час.

По окончании перемешивания смесь .вливают в стакан емкостью 1, 5 л и суспендируют в

6ОО мл дистиллированной воды до получения однородной суспензии с одновременным подогревом до 45 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 1 час, затем фильтруют, осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат. Получают

223 г чистого фталоцианинового пигмента, дающего при колористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

П р и м е.р 2. 163 r охлажденной льдом

94% -ной серной кислоты прикапывают,к

163 г (155 мл) ледяной уксусной кислоты. Полученную смесь серной и уксусной кислот охлаждают до комнатной температуры.

Процесс смешения проводят по примеру 1, увеличивая лишь продолжительность смешения до 5,5 час. Полученный после соответствующей обработки пигмент дает при калористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

10 Предмет изобретения

Способ получения тонкодисперсной бетамодификации фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом

15 и содеРжащего около 50 о о пРимесей, с .концентрированной серной кислотой при нагревании, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, концентрированную серную кислоту берут в смеси с

20 карбоновой кислотой алифатического ряда или ее ангидридом и процесс ведут при температуре не выше 45 С.