Способ получения голограмм на полупроводниковом материале
О Л -И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
00 440368
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.12.71 (21) 1726585/23-4 с присоединением заявии № (51) М. Кл. С 07с 139/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР (32) Приоритет 18.12.70 (31) WP С07с 152/035 (33) ГДР
Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31 (53) УДК 547.279.53.07 (088.8) по делам изобретений и открытий
Дата опубликования описания 21.02.75 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Георг Херинг, Хильмар Хейер, Эрхард Хюттиг и Карл Мюллер (ГДР) Иностранное предприятие
«Феб Петрольхемишес Комбинат Шведт» (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГООСНОВНЫХ
СУЛЬФОНАТОВ
Изобретение относится к получению многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов, а именно сульфонатов кальция и кальция-бария, применяемых в качестве детергентов в смазочных маслах.
Известен способ получения сульфонатов взаимодействием окисей или гидроокисей щелочноземельных металлов с растворенными в маслах сульфокислотами или сульфонатами в присутствии промоторов, таких как алкилфенолы, сохраняемые в готовом продукте.
Однако продукт, полученный известным способом, обладает низкими эксплуатационными характеристиками при использовании его в качестве детергирующей присадки в смазочных маслах, обусловленных его высокой зольностью.
В предлагаемом способе для повышения качества целевого продукта в качестве промоторов, сохраняемых в готовом продукте, используют следующие комбинации веществ:
1 — 30 вес.% алкилфенолов, углеводородная цепь которых содержит 1 — 4 атома углерода;
1 — 20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, и/или
1 — 10 вес.% монокарбоновых кислот, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, и 0,5—
20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую: 1 — 30 вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4 — 30 атомов углерода, 1 — 20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, и/или 1 — 10 вес. монокарбоновой кислоты, с длиной цепи 1 — 4 атома углерода, 1—
5 50 вес.% фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфированных полиэтиленовых и полиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фос1о форсульфированных фракций минеральных масел и 0,5 — 20 вес.% воды.
К сульфокислотам, растворенным в минеральных маслах, добавляется соответствующее количество гидроокиси щелочноземель15 ного металла или смеси окиси, или гидроокиси щелочноземельного металла в водном растворе, например, окиси кальция или гидроокиси кальция, а также перечисленные комбинации промоторов, и при вводе двуокиси
20 углерода и интенсивном перемешивании производится нагревание до 50 — 60 С. Через
1 — 2 час температуру повышают до 90 — 150 Ñ. не изменяя скорости перемешивания и погока двуокиси углерода, а через последующие i—
25 2 час повышают температуру до 135 — 140 С,. чтобы полностью обезводить образовавшийся продукт реакции. После этого нерастворимые составные части отцентрифугируются.
К продукту реакции при постоянном вве30 дении двуокиси углерода и интенсивном пере440368
15
Предмет изобретения
Составитель П. Сидякин
Техред 3. Тараненко Корректор В. Кочкарева
Редактор Д. Пинчук
Заказ 159/12 Изд. Мо 166 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 мешивании при 135 — 140 С дополнительно добавляют порциями также гидроокись бария.
Для лучшего отделения не растворимых в масле составных частей продукт реакции может быть разбавлен, например, рафинированными фракциями минеральных масел, растительными, животными и синтетическими маслами.
Пример 1. В сосуде с мешалкой смеши. вают 100 ч. технической сульфокислоты с мол. в. 520, смешанной в соотношении 1:2 с веретенным маслом при 50 С, с 10 ч. нонилфенола, 2 ч. 37%-ного водного раствора формальдегида, 10 ч. окиси кальция и 22 ч. воды при температурах между 50 и 60 С; смесь насыщается при перемешивании в течение 1—
2 час двуокисью углерода (СО ). Сразу же реакционную смесь подогревают до 90—
100 С и перемешивают 1 — 2 час в потоке СО>.
Продукт реакции обезвоживают при 135—
140 С в потоке СО>. Путем центрифугирования отделяются имеющиеся не растворимые в масле составные части.
Пр им ер 2. Аналогично примеру 1 100 ч. технической сульфокислоты смешивают с
7,5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37 /о-ного водного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85о/о-ной водной муравьиной кислоты и 20 ч. гидроокиси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают.
Далее к 77 ч. суль фонатов добавляют при
135 — 140 С с перемешиванием и в потоке СО порциями 35 ч. гидроокиси бария. После отделения не растворимых в масле составных частей получают сульфонат кальция-бария.
П р и мер 3. К 100 ч. хлорированного полиэтиленового масла при. 50 С и содержании
6,25 вес.% хлора при перемешивании и введении азота при 180 — 200 С добавляют порциями 20 ч. пятисернистого фосфора. После трехчасового перемешивания в потоке азота реакция заканчивается, производится гидролиз перегретым водным паром при 120 — 130 С.
50 ч. этого гидролизата смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 7,5 ч.. нонилфенола, 4 ч. 37%-ного раствора формальдегида и
20 ч. окиси кальция, а также 35 ч. воды и обрабатывают, как в примере 1.
4
Затем к 65 ч. сульфоната первой ступени при 135 †140 С с перемешиванием и в потоке
СО добавляют порциями 18 ч. гидроокиси бария.
Пример 4. 50 ч. полученного по примеру 3 фосфорсульфированного полиэтиленового масла смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37%-ного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85 -ной муравьиновой кислоты и 20 ч. гидроокси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают, как в примере 1. После этого 40 ч. полученного сульфоната обрабатывают 20 ч. гидрокиси бария, добавляемой порциями при 135 — 140 С, Как в примере 2.
Способ получения многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов взаимодействием окисей щелочноземельных металлов или гидроокисей с сульфокислотами или сульфонатами в присутствии промоторов, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качесгве промоторов используют комбинацию, содержащую 1 — 30 вес. алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4 — 30 атомов углерода; 1 — 20 вес.о/о алифатических альдегидов, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, предпочтительно в виде водного раствора, и/или 1 — 10 вес.% монокарбоновых кислот, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, и
0,5 — 20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую 1 — 30 вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4 — 30 атомов углерода, 1 — 20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1 — 4 атома углерода в цепи, и/или 1 — 10 вес.% монокарбоновой кислоты с длиной цепи 1 — 4 атома углерода; 1—
50 вес.% фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфированных полиэтиленовых или полиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фосфорсульфированных фракций минеральных ма сел, .и 0,5 — 20 вес. % воды.
