Дата опубликования описания 30.05.75 (53) УДК 547.535.3 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Л. Я. Коляндр, Н. П. Гапотченко, Ю. А. Кованько и Л. Н. Асланова (71) Заявитель Украинский научно-исследовательский углехимический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗИТИЛЕНА

Изобретение относится к области получения ароматических углеводородов из углеводородов с тем же числом углеродных атомов путем изомеризации и диспропорционирования в сочетании с очисткой целевого продукта.

Известен способ получения мезитилена путем последовательного сочетания процессов ректификации и обработки фракции ароматических углеводородов Cg, содержащей 0,1 вЂ” 8% мета- и параэтилтолуолов и 0,3 вЂ” 5% ортоэтилтолуола, катализатором ФриделяКрафтса; мезитилен получают с содержанием основного вещества 98,5 вес. %.

Сопутствующие мезитнлену насыщенные углеводороды являются трудноудаляемой примесью, поэтому снижение концентрации их не может быть достигнуто, например, путем ректификации исходного сырья для подготовки его к обработке катализатором ФриделяКрафтса, предусмотренной в известном способе.

Насыщенные соединения из мезитиленовой фракции можно выделять одним из известных методов кристаллизации или экстракции, однако это связано со сложным аппаратурным оформлением процесса, большими энергозатратами и потерями мезитилена.

Относительно высокое содержание насыщенных углеводородов затрудняет проведение четкой ректифпкации и снижает вы«од конечного продукта, так как насыщенные углеводороды образуют с псевдокумолом и мезитиленом азеотропные смеси.

5 С целью увеличения вы«ода целевого продукта и повышения его чистоты сырье до или после обработки катализатором Фрпделя° Крафтса подвергают хроматографической очистке при температуре разделения 140 вЂ” 170 C.

lp и скорости циркуляцпонного газа 0,04вЂ”

0,05 м/сек с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленглпкольадпппната.

Сущность предложенного способа заключается в следующем.

15 Концентрированную мезитиленовую фракцичо, содержащую 3,5 вЂ” 5% насыщенны«углеводородов, 2,5 вЂ” 3% MeT- » параэтплтолуолов, ;Iо или после обработки катализатором Фриделя-Крафтса очищают «роматографнчески от

20 насыщенных углеводородов, для чего фракцию периодически, в начале каждого цикла разделения, подают через испаритель (где она испаряется и смешивается с газом-носителем) в «роматографическую колонну, заполненную диатомптовым твердым носителем, пропитанным 20% полпэтиленгликольадппината. Выходящий пз «роматографпческой колонны разделившийся парогазовый поток направляют в соответствующие конденсаторы, 3р охлаждаемые водой и фреоном. Сконденспро443016

Таблица 2

Состав, %

Известный способ

Предлагаемый способ

I С 7 хИ

n.»

1Ю х о хо= хЙх с» »Ю о о .Ю Х Ю х о о ю

t»

< х

5 .с;, o о о х

Ip Компонент сб

"х

= х х Ц

Э ох

Ю х

IX охххтхх

v о о Ю. хих-ю

2,90

4,01

0,21

0,03

1,65

1,72

2,87

0,11

2,42

Таблица 1

0,18

1,30

Состав,, 85,74

0,32

99,49

0,30

94,88

0,30

86,02

2,92

Известный способ

Предлагаемый способ

1,98

2,81

1,85

0,23

1,93

3,67

Компонент

Я и х х х х

=г ю х о, .ю-о

Ю х х о х

Х m

И х

Q F

С )

Ю а>

f»

Ю х

o <

И.

100

Предмет изобретения

0,03

4,01

0,90

0,37

0,30

О, 0

1,30

1,60

99,55

0,20

98,41

0,20

86,02

2,92

92,17

3,44

0,02

1,98

0,44

1,93

3,67

0,19

84,4

76,6

100

Составитель Г. Бондаренко

Корректоры; В. Петрова и О. Данишева

Техред М. Семенов

Редактор Е. Хорина

Заказ 944, 4 Изд, ¹ 1166 Тираж 506 Подписное

Ц!!!П!ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ванную очищенную фракцию и фракцию насыщенных углеводородов собирают в соответствующих сборниках.

Пример 1. Концентрированную мезитиленовую фракцию очищают от насыщенных углеводородов методом газожидкостной хроматографии, после чего согласно известному способу получения мезитилена фракцию обрабатывают хлористым алюминием с последующим отделением катализатора и четкой ректификацией.

Для сопоставления выходов и качества конечного продукта получают мезитилен известным способом.

Выходы и составы фракций и конечного продукта приведены в табл. 1.

Насыщенные углеводороды

Толуол

Ксилолы

Метапараэтилтолуол

Мезитилен

Ортоэтилтолуол

Псевдокумол

Высококипящие соединения

Выход,,,, от весурсов

Пример 2. Концентрированную мезитиленовую фракцию обрабатывают хлористым алюминием с последующим отделением катализатора, после чего фракцию очищают от неароматических примесей и подвергают четкой ректификации с получением товарного мезитилена.

Выход и состав фракций и конечного продукта представлены в табл. 2.

Насыщенные углеводороды

Толуол

Ксилолы

Метапараэтилтолуолы

Мезитилен

Ортоэтплтолуол

Псевдокумол

Высококипящпе соединения

25 Выход, ?г, 30 Способ получения мезитилена путем обработки фракции ароматических углеводородов

Сгп содержащих 0,1 вЂ” 8% мета- и параэтилтолуолов и 0,3 вЂ” 5% ортоэтилтолуола катализатором Фриделя-Крафтса с последующим отделением катализатора и разделением продуктов реакции известным методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты целевого продукта, сырье до или после обработки катализато40 ром подвергают хроматографической очистке от насыщенных соединений при температуре разделения 140 вЂ” 170 С и скорости циркуляци° онного газа 0,04 вЂ” 0,05 м/сек с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленгли45 кольадиппната.