Способ получения полуметилмеркапталя 8 метилмеркаптопропионового альдегида
-" ;.г
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
»!45340!
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<61) 3ависlDIОO o! ав! . свllдc!O1ьcг!5е! (51) Ч.Кг!. С 07с 149/00 (22) Заявлено 09.11.72 (21) 1845327(23-4 с присосд!и!си!!ем заявки ¹
Государственный комитет
Соввтв Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приор!!!с!
Опубликовано 15.12.74. Ьюллстсиь Ле 46 (53) УД К 547.541.07 (088.8) Д !т!! опубликования о!пгс lllllsl 10.09.75 (72) авторы изобрсте!!ия С. А. Аношин, В. К. Рыков, С. В. Суханов, С. Ю. Сизов и С. В. Царенко (71) Заявитель
Волжский завод органического синтеза (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУМЕТИЛМЕРКАПТАЛЯ
I3-Л1ЕТИЛМЕРКАПТОПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА
П p c ;д ll c T l l 3 о о р с. т c l I l l 5!
Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе полуметилмеркаиталя р-метилмеркаптопропионового альдеп!да, который может применяться в синтезе с), 1-метионина.
Известны устойчивые полуметилмеркаита lll для альдегидов с электроотрицательиыми заместителями у и-углеродного атома, которые гюлучают взвив!оде!т!ствиез! мстилмеркаитана с соответствующим альдегидом. Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получена!я полуметилмеркапталя р-з!етилмеркаитоиропионового альдегида, который представляет интерес в качестве промежуточного продукта.
Предлагаемый способ получения устойчивого полумет!ила!еркаиталя Р-метилмеркаптоирог!ионового альдегида, заключается в том, что
13-метилмеркаптопроиионовый альдеп!д подвергают взаимодействию с метилмеркаптаном.
Процесс предпочтительно проводят в присутствии каталитических количеств аапша, например триэтиламниа или пиридина, порядка 1%. Температура реакции 0 — 120, предпочтительно 20 — 30 . Процесс может быть oc)ществлен периодически и непрерывно. Выход целевого продукта — 95 — 99%, П р п м е.р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, !н>мещан!т 104 вес. ч. 13-мстилмеркаптоиропионового альдсгида. доба вля!от 2 — 3 капли триэтилам!ша Il II3 бюрстки, снабженной рубашкой, приливают 56 вес. ч. метилмеркаптана, охла>ктсниого до 0 . Температуру процесса поддерживают в пределах 25 — 30 С.
Выход продукта составе!!!ет 98 — 99%. Процесс осуществляется иер!юдпчсски.
П р ll м с р 2. В реактор. с!!абжгл!пый оо1О ратным холодильником, мешалкой и термометром, одновременно подают по сифону мсTll.1i Eeрке!птаи, соде)зжащий 1 % триэтп1ампна, р-метилмеркаитоироииоиовый альдсгид в стехиоз!етр!!чсскоi! cooTHolllcllllll.
15 Температуру процесса поддерживают в интервале 20 — 30 С. Выход целевого продукта —
95 — 99% . Процесс осу ществл я ется Iles! ðcð û âno.
1. Способ иолуч llllH !юлумст!!лмеркапталя
13-метилмеркаптопроиионового 25 метилмеркаптаиом с последующие! выделением целевого продукта пзвест!!ым способом. 2. Способ по п. 1, отличпю цийся тем, что процесс проводят в присутствии каталических количеств амина, например триэтиламина.
