Способ очистки ароматических углеводородов

 

(ii) 467052

ОП ИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 16.03.73 (21) 1894872/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 03.1 1.75 (51) М. Кл. С 07с 7/00

С 07с 15/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.53(088.8) (72) Авторы изобретения

Н. С. Печуро, А. Н. Меркурьев и О. Г. Никольский

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к области очистки ароматических углеводородов, используемых, например в промышленности синтетического каучука.

Известен способ очистки ароматических углеводородов, например толуола, от примесей олигомеров (смеси моно- и полиолефиновых углеводородов линейного и циклического строения) путем ректификации в присутствии перегретого до 120 С водяного пара.

При осуществлении этого способа возникают затруднения при отделении части олигомеров, температура кипения которых отличается от температуры кипения толуола на

1 — 3 С.

Кроме того, ряд высококипящих олигомеров при нагревании в кубе образуют смолообразные и твердые полимерные продукты, забивающие куб и нижнюю часть ректификационной колонны.

Для устранения указанных недостатков, в предлагаемом способе исходное сырье подвергается термической обработке при температуре 650 — 750 С в присутствии газообразного теплоносителя, например азота, водяного пара, с последующим разделением полученных продуктов известными приемами.

Ароматические углеводороды, например толуол, обладающий более высокой термической прочностью к воздействию температуры в этих условиях, подвергается разложению не более, чем на 1,5 — 4,5 масс. о/О от исходного его количества. Образующиеся в результате пиролиза, главным образом олигомеров, га5 зообразные продукты выводятся из системы.

Дальнейшее разделение толуола, воды, а также жидких и твердых продуктов превращения олигомеров может быть осуществлено общепринятыми приемами (отстой, фильтра10 ция, ректификация) . ,Процесс очистки толуола от олигомеров осуществляют в реакторах с внешним или внутренним обогревом или реакторах гомогенного пиролиза. Во всех случаях применяют

15 различные виды перегретого теплоносителя (водяной пар, дымовые газы, азот, и т.п. в количестве не более 0,5 вес. /о от сырья, который подают непосредственно в реакционную зону.

20 Пример. Очистку толуола от олигомеров осуществляют в пиролизере емкостью 500 см .

Исходное сырье и перегретый водяной пар смешивают непосредственно в реакторе, в котором, поддерживают температуру 750+-5 С.

25 Смесь толуола и продуктов термического превращения олигомеров выводят из реактора и направляют на охлаждение и разделение.

Хроматографический анализ исходной сме30 си толуола и олигомеров показывает, что

467052

Таблица

Коэффициентт рефракции nD

Й одное число о масс

Продукты

Исходное сырье после ректификации

37,2

1,4960

1,4936

1,5150

Толуольная фракция

Н„=110; К„=111 С

Фракция Н„= 111ч, К» = 113 С

Фракция Н„113 С

50,0

52,3

82,0

10,5

350,0

82,7

1,4962

1,4990

1,5280

Толуольиая фракция

Н„= 110, К„=111 С

Фракция Й, = 111, К„= 113 С

Фракция Н„113 С

Газ

Тведые продукты +потери сл.

2,5

6,2

6,7

1,9

Составитель T. Мелик-Ахназаров

Редактор Л. Емельянова Техред 3. Тараненко Корректор Л. Котова

Заказ 3124/4 Изд. Мо 1380 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 она состоит из 85,8 / толуола, 5,2% димеров, в основном 1-винилциклогексен-3 и 9,0% тримеров дивинила различного строения. и

Продукты после термической очис тки и ректификаци

В таблице приведены данные, характеризующие выход и некоторые физико-химические свойства фракций, полученных в результате ректификации исходной смеси толуола и олигомеров, а также жидких продуктов, полу ченных после термической очистки толуола.

Там же представлены данные по выходу газа и твердых продуктов. Как видно из таблицы, 5 методом ректификации не удается достаточно полно выделить толуол из исходной смеси.

Иодные числа и коэффициенты рефракции всех фракций указывают на наличие в них олефиновых углеводородов. Жидкие продук10 ты, прошедшие термическую очистку, удовлетворительно разделяются на той же ректификационной колонке. Более 9б% толуола, практически не содержащего олефиновых углеводородов, может быть возвращено в техноло15 гический цикл. Хроматографический анализ показал, что содержание непредельных соединений в толуоле не превышает 0,001 вес, Предмет изобретения

Способ очистки ароматических углеводородов от моно- и полиолефиновых соединений линейного и циклического строения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения

25 процесса, исходное сырье подвергают термической обработке при 650 — 750 С в присутствии газообразного теплоносителя, например азота, водяного пара, с последующим разделением полученных продуктов известными

30 приемами.