Способ получения 1,2,3,4-тетрахлор -5,5- дибромциклопентадиена-1,3
б .чотека щ;цв, tiit 472IIS
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 11.09.73 (21) 1961012/23-4 с присоед,гиением заявки №вЂ” (51) Ч. Кл. С 07с 23, 08
Государствеииый комите.
Совете Мииистров СССР по делам иэобретеиий и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано 30.05.75. (53) УДК 547,514. .72 (088,8) Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения
B. А. Крон, Е. М. Крон, Г. А. Борисова и А. В. Калабина
Иркутский государственный университет им. А. А. )Кданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР-5,5Д И БРОМ ЦИ КЛОП Е НТАД И Е НА-1,3
Вг 44,02, 1
Изобрстение касается получения 1,2,3.4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3, являющегося промежуточным продуктом для синтеза инсектицидов, пластификаторов, добавок к смазочным маслам и т. п.
Известен способ получения 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3 бромированием 1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена-1 3 (ТХЦПД) N-бромсукцинимидом в диметилформàitиде.
Недостатком известного способа является проведение процесса в две стадии с получением тетрахлорциклопентадина-1,3 на основе ексахлорциклопентадиена на первой стадии и бромированис полученного при этом
ТХЦПД до целевого продукта на второй стадии.
Кроме того, процесс бромирования сопрозождается образованием побочных продуктов и осмолением реакционной массы, что вызвано использованием неустойчивого легко димеризующегося ТХЦПД.
С целью усовершенствования и упрощения технологического процесса предлагается одностадийный способ получения 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3.
Способ заключается в том, что гексахлорциклопентадиен подвергают взаимодействию с трсхбромистым бором при охлая(денни з присутствии каталитического количества безводного трехбромистого алюминия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Предпочтитель»о вести процесс при 0 С.
Предлагаемый способ позволяет получать
1,2,3,4-тетрахлор- 5,5 -дибромциклопентадиен-1.3 в сравнительно мягких условиях, с достаточно хорошим выходом, в одну стадшо, исходя непосредственно из товарного гексахлорциклопентадиена, а также исключает использование неустойчивого, легко димеризующегося тетрахлорциклопентадиена.
П р и м с р. В реакционную колбу помещают 50 r (0,2 моль) тре. бромистого бора. каталнтическос количество безводного трехбромистого алюминия и в течение треx часов при
0 С добавляют 81,9 r (0,3 моль) ТХЦПД. Реакционную смесь выдерживают 72 час при комнатной температуре, иродуBdtoT инертным газом и перегонкой в вакууме выделяют
56,2 г (51,83о от теор.) 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3. Т. кип. 73—
75 С/0,25 мм рт. ст. и,",о 1,6140.
Вычислено, .o 39, 23, Вг 44,19.
CsC1
Найдено, %: С1 38,69, 38,91;
30 44,18.
472118
Предмет изобретения
Составитель Н. Гозалова
Текред Л. Казачкова
Корректор Т. Миронова
Редактор E. Дайч
Заказ 6394 Изд. М 1518 Тираж 529 Под(шс((ее
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретепий и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
МОГ, Загорский филиа", 3
Данные Г КХ подтверждают гнстогу полученного соединения.
1. Способ получения 1,2,3,4-тетра.(лор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3 с применением .гекса лорциклопентадисна и бромирования и выделением целевого продукта известными ((1>иск(а. (и, Отлцч(1!Ощ((((сЯ т(. м, чтсч с целью усовершенствования и упрощения те ноло"„ ческого процесса, гекса лорциклопентадиен непосредственно подвергают бромированию тре.;бромистым бором при о лакдении в присутствии каталитического количества безвод ного трекбромистого ал(оми(ния.
2. Способ по п. 1, отт(и (а(ощийся тем, что процесс ведут при 0 С.
