Способ получения пирофосфористой кислоты
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистимеских
Реснублик
«ц 477941 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 21,12.73 (21) 1978353/23-4 (51) М. Кл.
С 01ь 25/16 с присоединением заявки №
Гасударственный наиитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 25.07.756юллетень ¹27
Дата опубликования описания 05 08 75 (53) УДК 546.183.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Т. А,!Климова и Л. Д. Протасова (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам по- 1
I лучения кислот фосфора, а именно пирофосфористой кислоты, Это соединение обладает высокой реакционной способностью и может использоваться для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.1
Известен способ получения пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой.
Однако расход относительно труднодоступной фосфористой кислоты велик.:
С целью упрощения процесса, предлагается новый способ получения пирофосфори-, стой кислоты, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с трет-бутанолом в мольном соотношении 2 : 5.
Процесс желательно проводить при 0о
50 С. По окончании реакции побочные продукты — трет-бутилхлорид и хлористый Во» дород — удаляют при атмосферном или пониженном давлении.
Пирофосфористая кислота получается с количественным выходом и легко выделя1ется обычными приемами. Побочно обра2 зующийся трет-бутилхлорид является цен- ) ным полупродуктом синтеза разнообразных органических соединений. При необходимости он может быть регенерирован в трет5 -бутанол.
Пример. К 0,2 r моль треххлористого фосфора в атмосфере инертного газа при перемешивании и температуре 0о
5 С прибавляют раствор 0,5 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы доводят до комнатной и смесь вакуумируют при 15о
25 С (100 — 10 мм рт. ст.) до постоянного веса, окончание процесса вакуумирования можно определять и по отсутст:вию хлора в реакционной массе. В остатке .c выходом 100% получают пирофосфористую кислоту в виде вязкой бесцветной
23
20 жидкости tL1 1, 4605, которая при стоянии кристаллизуется, т. пл. 38-39оС (по литературным данным т. пл. 38оС).
Аналогичный результат получают, ког— да реакцию проводят без охлаждения при
25 кипении реакционной массы.
477941
° Составитель кл т а
Редактор Техред
КоРРектоР Н дук
О. Кузнецова Н;Ханерва ук
Заказ g It fg Иэд Рй gag
Тираж 593 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Il3035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Предмет изобретения
1. Способ получении пироросфористой кислоты на основе трехилористого фосфора, о т л и ч а ю m и и с н тем, что,сцелью упроп ении процесса, трехиюристый фосфор йодвергают взаимодействию с трет-бутанс лом в мольном соотношении 2: 5, 2.1Способ по п. (1, о т л и ч а ю щ и йо с и тек что процесс прсводит при 0-50 С.
