Способ определения трихлортриэтиламина в пробах, содержащих мазевую основу
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИДбСТВУ
ОО 480961
Соаз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1944602/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 22.10.75 (51) М. 1хл. G 01и 21 24
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УД1 ; 543.432(088.8) по делам изобретений и открытий
Г (72) Авторы изобретения
В. T. Ангарская, Л. Г. Мартышина и 3. И. Помещенко
Ростовский-на-Дону химический завод имени Октябрьской революции (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРТРИЗТИЛАМИНА
В ПРОБАХ, СОДЕРЖАЩИХ МАЗЕВУЮ ОСНОВУ
Содержание трихлоргривтиламина, д>
Номера серий мазей и искусственных смесей
О
1 (6
Ь а
Сб
О 1
I сО а с0
О) < ñà л
CQ
- Q сг
11скусственная смесь
О, 0025
О. 00278
О, 0024
0,00099
0,0012
0,00139
¹ 1 1:40000 № 2 1:40000 № 3 1:40000
20 № 4 1:100000 № 5 1:100000 № 6 1:100000
0,0025 i
0,0328
0,0024
0,001
0,0012
0,0014
О, 0024
0,0025
0,0022
0,0008
0,0096
0,00123
Мазь
„Антиисориатикум"
0,00254
0,00262
0,00264
0,00238
0,0012
0,00127
0,0028
0,0028
0,0028
0,00248
0.00139
0,00139
0,0028
0,0028
0,0028
0,0025
0,0314
0,0014
25 1:40000, сер
1:40000, сер
1:40000, сер
1:40000, сер
1:100000, сер
1:100000, сер
10373
20373
30373
40673
10573
10272
Изобретение относится к определению трихлортриэтиламина и может быть использовано для его анализа в пробах, содержащих мазевую основу, например в медицинских препаратах.
Известен способ определения трихлортриэтиламина, заключающийся в том, что анализируемое вещество извлекают из 5 г пробы
5 мл бензина при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 85 — 90 С в течение 20 мин. К экстракту добавляют 5 мл щелочного раствора тимолфталеина, смесь вновь нагревают 20 мин, охлаждают, синий раствор количественно переносят в пробирку,,прибавляют 1 — 2 капли 30%-пой уксусной кислоты, доводят спиртом объем до 10 мл, перемешивают и колориметрируют визуально с использованием эталонов. При этом невозможно полностью экстрагировать трихлортриэтиламин из проб, содержащих мазевую основу,,поэтому точность анализа низка.
Согласно изобретению предлагается экстракцию вести в присутствии парафина. Предлагаемый способ имеет значительные преимущества по сравнению с известным, так как извлечение трихлортриэтиламина в присутствии парафина облегчает отделение извлеченного в раствор трихлортриэтиламина от мазевой основы.
Пример. 5 г препарата помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 1 — 2 r парафипа, 5 мл петролейного эфира с т. кип. не ниже 60 С, 5 мл щелочного раствора тимолфталеина, кипятят с обратным холодильником на водяной бане (температура 85 — 90 С) в тече48096!
Предмет изобретения
Составитель В. 4ехлатов
Техред T. Миронова
Редактор Е. Хорина
Корректор Т. Фисенко
Заказ 2520/8 Изд. № 1670 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-зб, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ние 40 мин, охлаждают, раствор количественно,переносят в мерную колбу емкостью
50 мл, остаток промывают спиртом, полученный раствор (после приоавления 30 /в-ной уксусной кислоты синяя окраска раствора переходит в желтую) колориметрируют (ФЭК-М с синим светофильтром, кюветы 10 MM).
Результаты анализа трихлортриэтиламина в пробах мази «Литипсориатикум» и искусственных смесях приведены в таблице.
Из данных таблицы видно, что использование в предлагаемом способе парафина для отделения мазевой основы от эфирного экстракта трихлортриэтиламина обеспечивает полное разделение, высокую точность анализа.
1. Способ определения трихлортриэтиламина в пробах, содержащих .мазевую основу, 5 включающий экстракцию анализируемого вещества подходящим растворителем и анализ экстракта одним из известных способов, например колориметрически с использованием тимолфталеина в качестве индикатора про10 дукта гидролиза анализируемого вещества в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию ведут в присутствии парафина.
2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, 15 что парафин берут в количестве 20 — 40 or веса анализируемой пробы.