Способ фотометрического определения ванадия в тетрахлориде титана

 

п1 480962

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сокиалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.01.74 (21) 1986514/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 22.10.75 (51) M Кл. б 01тт 21/24

С Olg 31/00

В Old 11/04

Государственный комитет

Coeera Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.43: 546.881 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Долгорев, Т. И. Пальникова, С. Н. Холмогоров 44,";,, и H. А. Чеснокова

Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности и Государственный научно-исследовательский институт горно-химического сырья (71) Заявители (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВАНАДИЯ В ТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА

Изобретение относится к способам определения ванадия и может быть использовано в области химического анализа промышленных материалов, а именно, при аналитическом контроле качества тетрахлорида титана на содержание ванадия.

Известны способы определения ванадия путем перевода его в окрашенные комплексные соединения органическими реагентами.

Одним из таких способов является фотометрическое определение ванадия при помощи ацетонгидразида антраниловой кислоты.

Однако этот способ недостаточно чу|вствителен и избирателен. Кроме того,;при его осуществлении необходимо проведение холостого опыта, строгое регулирование рН среды в слабокислой области, что приводит к ненадежности определения ванадия из-за гидролпза титана.

С целью повышения чувствительности, избирательности и экспресспостп определения ванадия в тетрахлориде титана, по предлагаемому способу к комплексу ванадия с ацетонгидразидом антраниловой кислоты реко мендуется добавлять трихлорацетат натрия и образующийся,малорастворимый в воде нейтральный ионный ассоциат экстрагировать хлороформом в присутствии ацетона.

Полнота извлечения комплекса зависит от концентрации трихлорацетата и составляет

92% в оптимальных условиях. Повышение степени извлечения комплексного ассоциата

5 до 98,6% наблюдается при введении в экстракционную систему ацетона.

Максимальное значение оптической плотности наблюдается при 530 нмк, моля рный коэффициент погашения составляет 8,900.

10 П р и.м е р. Сухой пипеткой отбирают 1,2 мл очищенного тетрахлорида титана и растворяют его в ко нической колбочке емкостью

50,мл в 10 мл 6 н. раствора серной кислоты при слабом нагревании. В,полученный раст15 вор прибавляют 2 — 3 капли 0,1 н, раствора перманганата,калия, через 2 — 3 мин 1 — 2 капли 0,1 н. раствора щавелевой кислоты, 15 мл насыщенного раствора трихлоруксуснокислого натрия (50 г трихлоруксусной кислоты раст20 воряют в 50 мл,воды и нейтрализуют содой до значения рН 6,9 — 7,0), 5 мл хлороформа и

8 мл 0,25% -ното свежецриготовленного ацетонгидразида антраниловой кислоты в ацетоне и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую

25 и водную фазь разделяют в делительной воронке и органическую фазу анализируют на спектрофотометре СФ-4А при 1=540 нм, в кювете 1=3 см против воды. Содержа|ние ва480962

Предмет изобретения

Составитель В. Соломатин

Текред Т. Миронова

Редактор Л. Емельянова

Корректор Т Фисенко

Заказ 2520/9 Изд. М 1670 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 надия рассчитывают по калибровочному графику, построенному .в аналогичных условиях.

Способ фотометрического определения ванадия в тетрахлориде титана, включающий образование его комплекса с ацетонгидразидом антраниловой кислоты, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительно. сти, избирательности и экспрессности определения, к комплексу ванадия с ацетонгидра5 зидом антраниловой кислоты добавляют трихлорацетат натрия и экстратируют полученный ионный ассоциат хлороформом в присутствии ацетона.