Способ количественного определения алкилзамещенных фосфинов

Авторы патента:

G01N21/24 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

(11) 481824

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22,06. 73 (21) I939353/23-4 (51) M Кл G 0I п 2I/24 с присоединением заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) ДК 543.432.54. 43Е (0BB. 8) (43) Опубликовано 25.06.75, Бюллетень № 31

J (45) Дата опубликования описания 8. 2r z> (72) Авторы изобретения

Н.Г. Шур, Т.С. Буренко и E.Ã. .уравлев

Изобретение относится к аналитичес кой химии, в частности к способам оп- . ределения алкилзамещенных (юсфинов.

Известен способ определения алкилзамещенных аюсйинов путем окислительного разложения и взаимодействия полученнои фосфорной кислоты с молибдатом аммония с йоследующим колориметрированием образовавшегося окрашенного соединения.

Однако невозможно определять алкилзамещенные йос< лЫ в присутствии других соединений Кюсфюра, а необходимость. проведения многократного выпаривания и других операций приводит к большим зат атам времени на анализ (3-5 час .). елью изобретения является повышение селективности определения фюсфина, сокращение времени анализа и упрощение анализа за счет прямого определения фосйинов.

Предлагаемый способ количественного определения алкилзамещенных йосГинов с использованием экстракции и колориметрирования отличается тем, что в качестве комплексообразующего цветореагента используют метилоранж в органическом растворителе, например хлороформе.

Способ основан на способности алкил фосфинов в среде хлороформа и других зо

2 органических растворителей давать с метилоранжем окрашенные комплексы.

Способ определения алкилйюсфинов состоит в следующем. К 5 мл хлоро(юрменного раствора алкилзамещенного йюсфина добавляют I мл 0,05Я-ного раствора метилоранжа в воде, раствор экстрагируют, отделяют хлоробюрменный слои и колориметрируют полученный окрашенный раствор. Tî÷íoñòü определения составляет 2 К0 5 вЂ” " %0 5

Пример I Определение содержания трибутилфосйина (ТБФ) в смеси с его окисью в воздухе.

5 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин пропускают через 2 поглотительных прибора с IO мл хлороформа в каждом. Затем растворы сливают в цилиндр, замеряют их объемы и отбирают по 5мл для анализа. К растворам ТБ > в хлороформе прибавляют по I мл 0,025," ного водного раствора метилорайжа и экстрагируют образовавшийся комплекс в течение

I-2 мин. Через ID-I5 мин окрашенный хлоройюртленный слой отделяют в делительной воронке и сравнивают желтую окраску растворов с одновременно приготовленной стандартной шкало" или фотометируют на <ЗЭК-56 при Я 400 mm.

Концентрацию фосфина находят по оп- тической плотности с помощью градуиро- 1 вочного грайижа. Определяемый минимум

ТЫ 2 мкг в колориметрируемом объеме.

Затрата времени на анализ при прямом определении 20-30 мин. Определяе- мый минимум ТЕ3 известным способом

3,5 мкг в колориметрируемом объеме.

Затрата времени на анализ 4 час.

Пример 2. Определение содержания трибутилфосйина в сточной воде, образующейся при йолучении трибутилфосфина.

Трибутилфосфин экстрагирует из 5 мл сточной воды 5 мл хлороформа. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру I, т(увствительность определения 2,4 мкг в анализируемом объеме, Пример 3. Определение содержания тригексилфосфина в смеси с его окисью в воздухе. ля определения содержания тригексил сфина в воздухе отбор проб на анализ проводят в условиях пдимерц1.

Концентрация метилоранжа 0,33. Чувствительность определения 4 мкг в колориметрируемом объеме..

I 0 Предмет изобретения

Способ количественного определения алкилзамещенных фосфинов с использованием экстракции и колориметрирования, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышенйя его селективности, в качестве цветореагента используют метилоранж в органическом растворителе, например хлорофор2О МЕ.

СоставительТБеднякова

Редактор О,КузнецовйехредКа ашощ орректор д, лова Заказ ЗЯ Изд. № Я Тираж Подлисное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Способ количественного определения алкилзамещенных фосфинов

Способ фотометрического определения ванадия в тетрахлориде титана // 480962

Способ определения трихлортриэтиламина в пробах, содержащих мазевую основу // 480961

Автоматический анализатор цианидов // 480960

Устройство для определения квантового выхода при резонансном возбуждении люминесценции // 480002

Поляризационный селектор // 480001

Способ фотометрического определения молибдена // 480000

Способ измерения кинетики быстрых химических реакций // 479999

Оптико-абсорбционный анализатор веществ // 479998

Устройство для исследования пылевоздушной смеси // 479997

Способ определения концентрации ионов в жидкостях // 2101696

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Способ определения качества гомеопатических лекарственных средств и устройство для его реализации // 2112976

Изобретение относится к медицинской технике, а именно для определения качества жидких лекарственных составов на основе оптических измерений

Устройство для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала (варианты), способ измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала // 2117276

Изобретение относится к измерительной технике и, более конкретно, к устройству и способу для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала

Способ оценки загрязнения атмосферы // 2117286

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198

Способ определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в очищенной воде // 2128332

Изобретение относится к методам аналитического определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в питьевой воде после очистки сточных вод и может быть использовано в пищевой промышленности

Устройство для автоматической регистрации динамических характеристик протекания процесса // 2129266

Изобретение относится к средствам оптического контроля

Способ контроля физических параметров движущейся нити // 2138588

Изобретение относится к способам контроля геометрических параметров нити и может быть использовано для оперативного контроля таких параметров нити, как ее диаметр, величина крутки, число стренг в скручиваемой нити в процессе ее производства

Молекулярная конструкция на основе жидкокристаллической дисперсии нуклеиновой кислоты как интегральный биодатчик и способ ее создания // 2139933

Изобретение относится к области биотехнологии

Способ определения энергоинформационного воздействия тестируемого объекта на вещество в жидкой фазе // 2141644