Способ получения строфантидина ацетата

 

„1

1 бноз.н *.: -:

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (ii) 48788I

Gaea Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.11.73 (21) 1971567/23-4 с присоединением заявки 1ч (51) М. Кл. С 07c173/02

ГосУдаРственный к мнтет (23) Приоритет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.689.6.07 (088.8) Опубликовано 15,10.75. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 12.03.76 (72) Авторы изобретения К. Н. Ходжаев, М.-P. И. Шамсутдинов, Г. Л. Генкина, T. T. Шакиров, P. Ш. Яматова, М. Б. Горовиц, H. К, Абубакиров и С. С. Азизова

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРОФАНТИДИНА АЦЕТАТА

Изобретение относится к области изыскания новых сырьевых источников получения лекарственных препаратов, обладающих высокой физиологической активностью.

Известен способ получения строфантидина ацетата ацетилированием кристаллического строфантидина. Известен также способ получения строфантидина ацетата, заключающийся в том, что медицинский препарат корхорозид подвергают кислотному гидролизу с последующим ацетилированнем. Кроме того, известен способ получения строфантидина ацетата, заключающийся в том, что гликозид эризимозид, выделенный из семян желтушника, подвергают кислотному гидролизу с последующим ацетилированием. Недостаток известных способов — использование в качестве исходного сырья дорогостоящих медицинских препаратов.

Согласно изобретению в качестве исходного сырья при получении строфантидина ацетата применяют отходы производства гликозида эризимозида из семян желтушника.

Предлагается способ получения строфантидина ацетата, закл|очающийся в том, что отходы производства эризимозида из семян жслтушника подвергают гидролизу с последующим ацетилпрованием и целевой продукт выделяют известными приемами.

По предлагаемому способу в качестве исходного сырья применяют объединснные хло5 роформные фракции, являющиеся отходом производства эрпзимозида пз семян желтушника, а также крпсталлнзационные маточHèки, получаемые при очистке эрнзимозида.

Пример, Объединенные хлороформныс

10 фракции, являющиеся отходом производства эрнзимозида из семян желтушника, упаривают досуха. Остаток в количестве около 0,5 кг (от переработки 100 кг семян) объедш|яют с

0,1 кг остатка, полученного высушиванпем

15 крнсталлизационных маточников, оставшихся при очистке эризимозида. Объединенные фракции растворяют в 5 л метанола, раствор отфильтровывают от нерастворнвшихся веществ и разбавляют 7,5 л дистиллированной

20 воды. Фильтрат подкисляют 10о/о-ной серной кислотой до рН 1,8 — 1,9, помещают в термостат на 36 ч при 38 — 40 С, после чего оставляют на кристаллизацию. Выпавшие кристаллы (180 г) отделяют, растворяют в 1,2 л ме25 танола, разбавляют 1,8 л дистиллированной воды, раствор фильтру1от через слой окиси ал|оминня (4 — 5 см) и оставляют на кристаллизацшо. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат, выход на этой стадии 156 г

487881

Формула изобретения

Составитель Т. Илюхина

Техред М. Левицкая

Редактор Е. Хорина

Корректор А. Степанова

Заказ 320712 Изд, Ке 1875 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

155 г полученных кристаллов растворяют в

1,5 л сухого пиридина, добавляют 1,5 л уксусного ангидрида и смесь оставляют при 28—

30 С на 24 час. Затем в реакционную смесь добавляют 2,0 л дистиллированной воды и помещают на 24 ч в холодильник (3 — 5 С). Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ледяной водой и высушивают. Получают 139 г строфантидина ацетата.

После перекристаллизации из спирта выход целевого продукта составляет 128 г.

Способ получения строфантидина ацетата кислым гидролизом гликозидов желтушника, 5 ацетилированием выделенного строфантидина уксусным ангидридом в пиридине с последующей кристаллизацией целевого продукта, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидролизу, ацетилирова10 нию и дальнейшей обработке подвергают отходы производства эризимозида из семян желтушника.