Способ выделения триметилвинилсилана из смеси с тетрагидрофураном

 

ОПИС Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Соеетских

Социалистических е еспубпнк

„489335 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлеио22. 11.73 (21)1971738/23-4 (32) Приоритет 23.11,72. (31) 7241637 рц м. ко с от тгео

Гасударственный намнтет

Саввта Мнннстрав СССР аа делам неааретеннй н аткрытнй (Зз) Франция

Опубликоваио25 1О 75Гюллетень Хе39

Дата опубликования описаяите20.01.76 (ЬЗ) ygy 547.245.О7 (О88.8 ) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Жак Бресс, Марсель Лефорт и Жильберт Марин (Франция) Иностранная фирма

0 "Рон-Пуленк С.А, (Франция) (7!) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРИМЕТИЛВИНИЛСИЛАНА ИЗ

СМЕСИ С ТЕТРАГИДРОФУРАНОМ

Йзобретение относится к способу выделения триметилвинилсилана иэ смесей это:го соединения с тетрагидрофураном, который. является важным кремнеорганическим соединением, поскольку используется в качестве сырья для изготовления пленок и мембран из политриметилвинилсилана. Такие плен ки обладают эффективной газопароразделяю шей способностью.

Известен способ выделения триметил10 винилсилана из смеси с тетрагидрофураном ректификацией.

Однако ввиду того, что точки кипения триметилвинилсилана и тетрагидроФурана сос-15 о - о тавляют соответственно 55 и 66, возникает необходимость в использовании очень эффективной перегонной колонны, поэтому

:получение целевого продукта высокого ка:чества оказывается очень сложным.

11ель изобретения — повысить степень чистоты целевого продукта.

Это достигается тем, что смесь триметилвинилсилана и тетрегидрофурана подвер,гают жидкостной экстракции водой. 25 Способ может быть реализован при использовании любой смеси триметилвинилси- лана и тетрагидрофурана. Поскольку тетрагидрофуран извлекают водой, то с целью уменьшения количества рабочей воды рекомендуется применять смеси, которые содержат не менее 65% триметилвинилсилана.

Такие смеси получают, напримед;.при дистилляции в ректификационной колонне средней производительности реакционной массы, являюшейся продуктом реакции винилирования триметилхлорсилана в среде тетрагидрофурана. Перегонная колонна может быть установлена непосредственно на реакторе. Смеси триметилвинилсилана и тетрагидрофурана могут также включать небольшое количество хлорвинила и/или небольшое количество вторичных элементов, например триметилсилан, бутадиен или гексаметилдисилоксан.

При наличии в смеси до 1О% загрязняюших включений триметилвинилсилан удовлетворительно отделяется от тетрагидрофурана.

Предлагаемый способ осушествляют следуюшим образом. Выделяют органическую фазу, включаюшую триметилвинилсилан с со> 893

Э держанием самого незначительного или, рчень малого, количества тетрагидрофурана.

Способ позволяет выделить непосредственно триметилвинилсилан, содержаший не более

О,01% гетрагидрофурана, который удаляют вместе с водой.

Способ может быть реализова по периодйческой или непрерывной схеме с использованием аппаратуры для непрерывной противоточной экстракции. Эффективное диспергиро- р вание фаз в ко>дойке обеспечивает сис1",.ма механического перемешивания, например, с помощью обычной мешалки,- турбины

Или пульсируюшего устройства.

Особый интерес представляет использование колонны с относительно большей про1 зводительностью (по меньшей мере, порядка 5 теоретических тарелок) с перемешива» гнием от турбины.

При реализации способа жидкостной экст-ъ0 акции в вертикальной колонне, работающей режиме противотока, подача воды осушесть яется сверху, а смесь триметилвинилсилана и тетрагидрофурана подается снизу.

Тряметилвинилсил н, не содержаший че

3 петрагидрофурана, выводится из верхней части колонны, в ее основании собирается омогенная смесь воды и тетрагидрофураé2.

Расход противоточной воды, подаваемой З0

Ь колонны для жидкостной экстракции, зависит от размеров колонны, ее производи>тельпости, от состава смеси триметилвинипсилана с тетрагидрофураном и от требовани14 в отношении содержания тетрагидрофу- 35 :рана в триметилвинилсилане на его выходе из колонны.

При максимальном ограничении количест> ва рабочей воды следует использовать колонну очень высокой производительности. 40

Если допустимо менее значительное потреб.ление воды,то можно использовать сравни- тельно менее производительную колонну. .При очистке смесей триметилвинилсилана ;с тетрагидрофураном, содержащих 65-9О% 45

:триметилвинилсиланд и при такой подаче воды, когда отношение расхода воды к рас;ходу смеси триметилвинилсилана с тетра гидрофураном составпяет 3-,6, экстрагирую,шая колонна должна иметь 5+10 теорети- йй ческих тарелок для .гого, чтобы получить, на выходе триметилвинилсилан, содержа. щий не более 0,01% тетрагидрофурана. При такой очистке в триметилвинллсилане может оставать"я еше небольшое количество хлорвинила и других загрязняющих примесей„таких как бутадиен, триметилвинилсилан, гексаметилдиснл оксан.

Расход питания в колоннах для жидкостной экстракции изменяется ь зависимости от типа и объема колонны и от требований, предъявляемых к чистоте т иметилви улсилана и составляет 1+15 м / час/ м

Триметилвинилсилан, получаемый способом жидкостной экстракции, может быть использован затем непосредственно для изготовления высокомолекулярного поливи« нилтриметилсилана.

Пример. Для экстракции в системе жидкость — жидкость используется колонна диаметром 95 мм, высотой 120О мм при 12 пластинах на один сливной желоб. Пластины равномерно распределены в колонне и обеспечивают одиннадцать зон перемешивания высотой 88 мм. На каждой ступени перемешивание осушествляется с помошью лопастей, смонтированных на цент-. ральном валу, который врашается по оси симметрии колонны. Питание подается в нижнюю часть колонны из расчета 1,4 л/час смеси следующего состава, %:

Триметилвинилсилан 8 1,3

Тетрагидрофуран 12,9

Хлорвинил 5„В

В верхнюю часть колонны подается вода из расчета 6 л/час при скорости вращения мешалки 4ОО об/мин.

Триметилвнннлсилан, выходящий из верхЛей части колонны, содержит менее О,О1% тетрагидрофурана. Вода> содержащая тетрагидрофуран, вытекает из нижней части экст рагируюшей колонны через специальную трубу.

Предмет изобретения

Способ выделения триметилвинилсилана из смеси с тетрагидрофураном, о т л ич а ю Ш и И с я тем, что> с целью повы,шения степени чистоты целевого продукта, смесь триметилвинилсилана и тетрагидрофурана подвергают жидкостной экстракции водой.