Способ получения дигидрофосфинидов щелочных металлов

 

ИА г.г ":;МАМ

О П И С А Н И Е 497225

Союа Советских социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.11.73 (21) 1968205/23-26 с присоединением заявки № (51) M. Кл. С 01Ь 25/08

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.12,75. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 19,04.76 (53) УДК 631.831(088.8) (72) Авторы изобретения

К. Н. Семененко, Х. А. Тайсумов, А. В. Дубровин и А. А. Фофанов (71) Заявитель

Институт новых химических проблем АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФИНИДОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Предмет изобретения

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения дигидрофосфинидов щелочных металлов, которые могут найти применение при получении фосфорорганических соединений.

Известен способ получения дигидрофосфинидов щелочных металлов, заключающийся в обработке щелочных металлов фосфином.

Однако при известном способе выход целевого продукта невысокий (не более 65% ), а качество продукта низкое, так как он загрязнен побочными продуктами реакции, например трифенилметаном.

С целью повышения выхода продукта (до

98%) и его чистоты, п роцесс осуществляют в присутствии ароматических углеводородов в среде простых эфиров.

Содержание основного вещества в продукте составляет более 95%.

Пример 1. 1,83 r калия растворяют в смеси 200 мл тетрагидрофурана и б r нафталина.

Через раствор ба рботируют фосфин до приобретения раствором светло-желтой окраски.

Осадок отделяют декантацией, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакууме при

80 С,в течение 2 час.

Выход целевого продукта составляет 98% .

Результаты химического анализа для КРН .

5 вес. % К 51,8; P 42,3; Н 2,8.

Пример 2. 0,5 г натрия растворяют в смеси 500 мл диэтилового эфира и 5 г антрацена.

Через pBcTiBolp барботируют фосфин до приобретения раствором желтой окраски.

Осадок отделяют, промывают и сушат.

Выход продукта — 98%.

Результаты химического анализа NEPH, вес. %: Na 39,6; P 53,0; Н 3,3.

Способ получения дигидрофосфинидов щелочных металлов путем обработки щелочного металла фосфином, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения выхода продукта и его чистоты, процесс осуществляют в присутствии ароматических углеводородов в среде простых эфиров.