Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида

 

!

ОПЙСАНИЕ

И?QEP ETERNAL

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (!1) 4973О8

Сон)з Советски)(Сацнелнстнческнх

Ресл)бенк (61) Дополнительное к явт. свил-::,у (22) За;1влсно 04,10.73 21) 1961191 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликова;1ия описания 05,05.76. (51) М, Кл. С 071 9/94

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и отнрытнй (53) УДК 547.583.9.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. А. Юкин и М. T. Цупиков

Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФАНИЛАМИДОВИСМУТИОДИДА

Изобретение относится к способу получения висмуторганичсских сос,!инеи Itt, а именно к

CIIOC00) пОЛ . 1спн51 дно i ..Ibtj) 3 IIII,7:1 1;1,10!п)СЫ тиодидя формулы (Х1ъС„-11. - О.;;Н) ) Б!!.

Известен clio oo ii0,1учсllll51 Iio;l311chl 7 ко)1- 5 плексоната взапмодейстгисм про;!укт:-; tt;Ipc лиза Tj)cxltogtlcT0:о висмута в растворе сульфониламида с трплоном Ь.

Однако соединение приве,!с шой вь1шс формулы, я так)кс способ с;0 полу»с !пя!3 тп)тсра- 10 1 РС IIC ОПИСЯНЫ И 5113.751101C51 IIO!)LI. !П.

Это соедш1С!ше может найти применение ка !ес7 вс olio Iol llllccl(l

3 также к як !)Ог! It j)0;I g 1(т,;! я Il0, t -1 с пня 10,7в и с м т ко. 1 п;1 е!(с О 1! Я то в со с в я ", I 1 I I I hl )1 с у л ь ф Я - 1 5 пиламидом, iTo зн !чи)с.п.но овьппяст 1гх биологическую активность.

Согласно изобрстснио, .пособ по !»Ic! t;Ia дисульфаппламидовнсмутнодпдя зякл!о.-;ас,ся в том, ITQ 11-аминобспзолсульфямпд по.!верга- 20 ют взаимодействию с основным нитратом ..Iliнодокиси висмута в во tiio)i растворе. Процесс желательно вести с использованием избытка сульфаHèë3ìlt;13 при рН 2--3. Целевые продукты выдел я!от нзвсстнымн прием амн. 25

Нсобходимьш для полу)е!шя пслсво-.о продукта исходный осповпо!! нитрат дпнодокнсп висмута получают обряооткой основного п)!тpI1òÿ вис)!, тя раствОро)! IIÎ !истого 1(51,7 III. в

45, о --!!0É itn;Iltc fOI)o:to!)o I»ot! 1(;Ic;iOTc. 3:,) По внешнему виду иодвпсмутовый реагент рсдставляст собон красновато-бурый порошок со с.7яоым йодны. . зяпа. ом, медленно I il,l, i J l i!3>," )it . ll i30. oli iI ohlcTPo Р 1с) воРЯсз)ый в щелочах. 11олу-!епньш основной нитрат дниодокиси зпсмута содер)кнт 79%;1ийодокнсп вием ) тЯ !Illò!)11тll, ! % ктl 11151 IIIITp;-lтя Il в. !Я1ги до

10%.

Очистка техн!и!еского нодвнсмутового рсагсптя 0 1 03„1 7ястнь1х вещсств зя тр) дпителыlя и .ЯКОlю мяч(скн Iip целссооо разия, T31(кяк

)рспс"c 0 исгки сопровождается частичным нзмснсннсм хпми; ской структуры рсагентя, 1-; to 3113il IITcf! ы!О снп)!(Яет Выхо Цел своl О 17PQ дук я

Оказ l;ioci !то использование технического нодвпсмут03010 рсягентя нс влияет на качество и выход, дпсульфа нлами.!овнсмутподн;I3. I1oc«oëüêó для синтеза последнего желательно использовать избыток !1-амппобензо 7сульфамп 13, то технический основной нитрат днйодокисп висмута и и-аминобензолсульфямпд используют в весовом соотношении 1: 1. ! I р и м с р. В фарфоровую ступку наливают

100 мл 45,1О-ной одистоводородной кислоты, всыпают 90 г кристаллического калия нодпстогf) и растирают пестиком до растворения

I1oj)om1(;I. В полученный раствор вносят nopIi1i5i)ti по 20--30; прп постоянном рястпраьпп: 300 ." основного нитрата висмута. Расти497308

Составитель Э. Стенина

Редактор Е. Дайч

Текред E. Подурушина

Корректор Е. Рожкова

Заказ 554/18 Изд. № 2106 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Типография, пГ. Сапунова, 2 рание продолжают до образования однородной густой массы, которую плотно уминают пестиком и оставляют в ступке на ночь под стеклянным колпаком. Затвердевшую массу переносят в склянку темного стекла с навинтным колпачком и хранят в вытяжном шкафу.

Полученный технический основной нитрат дииодокиси висмута содержит влагу и балластные вещества, которые учитывают при получении целевого продукта.

В химический стакан емкостью 300 — 350 мл вносят 150 мл дистиллированной воды и 50 г сульфаниламида (белого нерастворимого стрептоцида) и нагревают при перемешивании до полного растворения внесенного вещества. Нагревание прекращают и в горячий раствор вносят 50 г технического основного нитрата дииодокиси висмута. Реакционную смесь беспрерывно перемешивают при медленном снижении температуры до 20 С, Выпавший в осадок дисульфаниламидовисмутиодид отделяют на воронке Бюхнера, промывая его водой (50 С) до нейтральной реакции промывных вод.

5 Высушенный при 100 С продукт с выходом

90 /о содержит иода 18,1 /о и висмута 30,6 (вычислено, : иода 18,41; висмута 30,81).

Предмет изобретения

1. Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида, отличающийся тем, что и-аминобензолсульфамид подвергают взаимодействию с основным нитратом дийодокиси

15 висмута в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют избыток и-аминобензолсульфамида и процесс ведут при рН среды, рав20 ном 2 — 3.