Способ получения 2-окси-3-литр-5-сульфокислоты дифенила
Л 51872
Класс 12q, 15
ОПИСАНИЕ ИЗСЬ1 ЕТКН Ч
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫИИ1ЕННОСТИ
Зарегистрировано в Государственном б(оро последуюи1ей регистрации изобретений при Госплане 1,.
H. H. ВОРОжцов (младший), Способ получения 2-окси-3-нитро-5-сульфокислоты дифенила.
Заявлено 10 декабря 1936 года за ¹ ТП-3139, с присоединением заявки N ТП-2414 от 7 декабря 1936 года.
Приоритет по пп. 1 и 2 от 10 декабря 1936 года и по и. 3 от 17 декабря 1936 года, Опубликовано 30 сентября 1937 года. йвтором настоящего изобретения найдено, что если подвергнуть нитрованию обычными приемами 2-окси5-сульфокислоту дифенила, то получается ранее неизвестное соединение—
2-о кси-3-нитро-5-сул ьф о кислота ди фенила. Строение полученного соединения доказывается тем, что при гидролизе серной кислотой оно дает 2-окси3-нитродифенил с температурой плавления б2, а при дальнейшем действии азотной кислотой дает 2-окси3-5-динитродифенил.
Вместо 2-окси-5-сульфокислоты можно подвергнуть нитрованию сульфомассу, получаемую при сульфировании 2-оксидифенила..
При восстановлении-2-окси- 3-нитро5-сульфокислоты оловом с соляной кислотой, железом в кислой среде и другими восстановителями, обычно применяемыми для восстановления нитросоединений в амины, получается
2-окси- 3-амино- 5-сульфокислоты дифенила.
Пример 1. 34 г о-оксидифенила и 20,0 с.ка концентрированной серной кислоты нагревались б часов на масляной бане при 115 †1 . Сульфурационная масса разбавлялась 40 с.и." воды, и к полученному водному раствору постепенно добавляли раствор
17 г нитрата натрия в 50 слг воды.
По окончании добавления раствора. нитрата натрия слегка разогревшаяся масса застывала в сплошную кашу желтых кристаллов. По охлаждении осадок отфильтровывали и и ромывали водой. Выход 48 г.
По освобождении органическим растворителем от небольшой примеси нитропроизводных 2-оксидифенила, перекристаллизацией из воды получается натриевая соль 2-окси-3-нитро5-сульфокислоты дифенила в виде плоских желтых иголок, не содержащих кристаллизационной воды.
Навеска вещес ва .. 0,1003 г
Na.,SOä ...... 0,0221 г
Вычислено для С гНаО,,NSNa .. 7,26ь Ха
Найдено „„.. 7,15 /о Na
Пример 2. 10 г натриевой соли
2- окси -3- нитро -5-сульфокислоты дифенила нагревали на водяной бане с б0 сл» концентрированной соляной кислоты, разбавленной равным объемом воды и б г олова. По обесцвечивании раствора реакционная масса
