Способ получения диметил-парафенилендиамина

 

Класс 12q, 1

X 52076! а (.

I, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регис пракии изобретений при Госплане СССР

М. Е. Кац.

Способ получения диметил-пара-фенилендиамина. " „"" -1Т

Заявлено 7 января 1937 года за № ТП-3243.

ЙИ l j )

Олубликовано 31 октября 1937 года.

Для восстановления нитродиметиланилина обычно применяется цинковая пыль. Недостатком этого способа является сравнительно высокая цена и дефицитность указанного восстановителя. Возможно вести восстановление чугунной стружкой в кислой среде, но присутствие хлористого железа при применении полученного пара-аминодиметиланилина для конденсации метиленовой - голубой оказывается неблагоприятным.

По советскому патенту М 25б03 хорошие результаты дает и рименение железа, как восстановителя, в нейтральной среде совместно с поваренной солью. Недостатком указываемого способа является очень обьемистый шламм, обычно содержащий избыточное железо. Отмывка шламма от пара-аминодиметиланилина сильно увеличивает количество получаемого раствора, Известен способ применения в качестве восстановителя сероводорода в кислой среде (Ницкий

„Органические красители", 2-е изд., 1896 г.), но применение серовоцорода, особенно в больших количествах, являющегося опасным промышленным ядом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, растворяющихся в щелочах, например, нитрозофенола с помощью сернистых щелочей применяется обычно. Применение же последних непосредственно для восстановления нитрозодиметиланилина оказывается, однако, невозможным, так как при восстановлении, благодаря образующейся щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмоления.

Основание же, как таковое, не восстанавливается. гтвтором настоящего изобретения найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихся солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей, выпадения основания не происходит, и восстановление происходит легко и полно.

В случае применения пара-аминодиметиланилина для получения метиленовой - голубой особенно целесообразным является применение солей алюминия, так как тогда отпадает необходимость добавления их при конденсации. Сернистые щелочи, как и указанные соли, могут быть применяемы как в твердом виде, так и в растворе.

Пример. Нитрозодиметиланилин, полученный обычным путем из 24,2 г диметиланилина, нейтрализуют до

Способ получения диметил-парафенилендиамина восстановлением нитрозодиметиланилина сернистыми щелочными солями в водном растворе, отличающийся тем, что восстановле-! ние нитрозодиметиланилина проводят в присутствии солей алюминия. исчезновения зеленого вытека на конго. Затем при энергичном размешивании добавляют в сухом виде или в виде пульпы 62 5 г алюминиевых квасцов и понемногу вводят 26 г сернистого натра, с содержанием Na>S—

60%, в виде раствора или в виде, маленьких кусочков, одновременно за- брасывая в реакционный сосуд понемногу лед. При восстановлении часть образующегося тиосульфата разрушается и выпадает сера. По окончании реакции полученный раствор подкисляют минеральной кислотой до синей реакции на конго и оставляют немного стоять, При этом разрушается весь тиосульфат. Небольшое количество сероводорода, содержащегося в растворе, уничтожают добавлением бисульфита или какого-либо окислителя. Выпавшая сера легко отфильтровывается.

Предмет изоб р етения.

Арт.,Печатный Труд". 3ак, 6240 — 500