Способ фенилирования и толирования нафтил-амин-1 сульфокислоты-8

 

СССР

Класс 12 q, 7

До 5Я21Д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р

Способ фенилирования и толирования нафтил-аминя:1-сульфы= кислоты-8.

Основное авторское свидетельство на имя И. В. Александрова от 31 мая

1936 года № 46927.

Заявлено 4 февраля 1988 года в НКХП за М 14215.

Опубликовано 31 октября 1940 года.

П ред мет и з о бретен и я.

Прием выполнения способа фенилирования и толирования нафтил-амин1-сульфокислоты-8 по авторскому свидетельству № 46927, отличающийся тем, что реакцию проводят в присугствии серной кислоты, с целью повышения чистоты получаемого продукта.

В основном авторском свидетельстве № 46927 описан способ фенилирования и толирования нафтил-амин-1-сульфо кис лоты-8 действием анилина при нагревании и нормальном давлении при проведении .реакции в отсутствии кислорода или других окисляющих газов.

Указанный способ, давая продукт, чистый от смол, не обеспечивает протекания реакции фенилирования и толирования перикислоты нацело, из-за чего фенил (толил)-перикислота, выделенная без кристаллизации: ее солей, дает краситель, отличающийся отстанда рта.

Авторами установлено, что, если при фенилировании (толировании) перикислоты в указанных условиях будет добавлено некоторое количество серной кислоты, реакция проходит нацело. Продукт, полученный при этом, дает краситель соопзетствующ6го стандарту качества. Серная кислота взята потому, что она дает меньшую, по сравнению с соляной кислотой,коррозию аппарата.

Пример. 850 кг анилина (или со ответствующее количество п-толуидина) подогревают до 40 — 60 и загружают 44,4 кг моногидрата, после чего вносят 335 кг нафтиламин-1-сульфокислоты-8, содержащей кристаллизационную воду. Массу нагревают до

160 и при этом пространство над мас-сой заголняется водяными парами.. Реакционную массу выдерживают при

160 в течение 8 часов. По окончании реакции отгоняют водяным паром анилин (толуидин), в присутствии магне-зита, после чего подкислением серной кислоты выделяют фенил (толил)-пе