Способ получения дурола

 

(и) 502860

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Соцналнстнческкх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.74 (21) 2010085, 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 06.05.76 (51) М. Кл г С 07С 3/62

С 07С 15/02

В 01J 21/04

Государственный комнтет

Совета Министров СССР (53) УДК 547 536.4 043 (088.8) ро делам изобретений н цткрытнК (72) Авторы изобретения

Ю. И. Козорезов и О. А. Лазарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУРОЛА

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению дурола, который является продуктом переработки нефти и используется для получения пиромеллитового диангидрида, применяемого в синтезе полимеров, пластификаторов, термостойких смазок и т. д.

Известен способ диспропорционирования изопропилбензола в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, дополнительно содержащего модифицирующую добавку трехфтористого бора.

Известен способ получения дурола путем диспропорционирования псевдокумола на алюмосиликатном катализаторе в присутствии водяного пара при 350 †5 С. Но использование недостаточно активного катализатора требует проведения процесса при повышенной температуре и пониженной объемной скорости, не обеспечивающей высокого съема целевого продукта с единицы реакционного объема. Применение водяного пара не позволяет полностью исключить газообразование.

Проведение процесса при повышенной температуре увеличивает теплозат)раты:на процесс и усиливает коксоотложение на катализаторе, снижающее период его безрегенерационной работы.

В предлагаемом способе процесс проводят с использованием катализатора на основе окиси алюминия, дополнительно содержащего модифицирующую добавку четырехфтористого кремния (SiF4).

Способ осуществляют следующим образом.

Псевдокумол в паровой фазе пропускают через катализатор — окись алюминия (А1гОз), модифицированную четырехфтористым кремнием, при атмосферном давлении, 10 температуре 200 — 350, лучше 300 — 350 С и объемной скорости по жидкому псевдокумолу

1 — 3 ч —, лучше 1 — 2 ч — . Из продуктов реакции дурол выделяют с помощью ректификации и кристаллизации, 15 П р и м ер 1. В трубчатый реактор загружают 20 см катализатора А1гОз с 6 вес. % SiFg и при 210 С в течение 1 ч пропускают 20 мл псевдокумола (объемная скорость 1 ч — ).

Газообразование во время проведения реак20 ции отсутствует. Катализат имеет состав, вес. %: толуол 0,3; ксилолы 11,6; мезитилен

10,9; псевдокумол 56,4; гемимеллитол 3,9; дурол 7,8; изодурол 8; пренитол 1,2. Конверсия псевдокумола 43,6%. Выход дурола 7,8 вес. %

25 от взятого псевдокумола, выход дурола с

1 см .катализатора 0,07 г/ч.

Пример 2. Диспропорционирование псевдокумола проводят при тех же условиях, что и в примере 1, но при 350 С. Газообразование

30 при диспропорционировании отсутствует. Ка502860

Составитель Л. Боброва

Редактор Л, Новожилова Техред Т. Курилко Корректоры: А. Дзесова и Т. Гревцова

Заказ 906/5 Изд. № 1116 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тализат имеет состав, вес. % . толуол 2,6; ксилолы 20,3; мезитилен 13,6; псевдокумол 32,9; гемимеллитол 3,8; дурол 10,5; изодурол 12,6; пренитол 2,6; нерасшифрованный углеводород 1. Конверсия псевдокумола 67,1%. Выход дурола 10,5 вес. от взятого псевдокумола.

Выход дурола с 1 смз катализатора 0,09 г/ч.

Пример 3. В реактор загружают 15 мл того же катализатора, что и в примере 1, и при 350 С пропускают в течение 1 ч 30 мл псевдокумола (объемная скорость 2 ч — ) . Газообразование отсутствует. Катализат имеет состав, вес %. толуол 1; ксилолы 15,8; мезителен 15,9; псевдокумол 39,5; гемимеллитол

4,7; дурол 9,2; изодурол 11,4; пренитол 39,5.

Ко нверсия,псевдокумола 60,5 /о. Выход дурола 9,2 вес. % от взятого псевдокумола. Выход дурола с 1 см катализатора 0,16 г/ч.

Формула изобретения

Способ получения дурола путем изомеризации псевдокумола в паровой фазе в присутствии катализатора на основе окиси алюми10 ния, содержащего модифицирующую добавку, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве модифицирующей добавки используют четырехфтористый кремний.