Способ совместного получениядиеновых углеводородов и катионо-обменных смол
О Л Й С А К Й Е (й) зоа4з
ЙЗОБРЕТЕН ЙЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.05,73 (21) 1924267/04 с присоединением заявки № 1925255/04 (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.76. Ьюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 06.08.77 (51) М. Кл з
С 07 С 11/18
С 07 С 11/12
С 08 G 8/08
Государственный квинтет
Соаата Министров СССР но делан изооретений и открытий (53) УДК
547.315 (088,8) (т2) Лвторы изобретения
Д. Л. Рахманкулов и Н. E. Максимова
Уфимский нефтяной институт (71) За я вите л ь (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ДИЕНОВЫХ
УГЛЕВОДОРОДОВ И КАТИОНООБМЕННЫХ СМОЛ
8i
CH»+ ft
С00Н
СН, Н Н20
Изобретение относится к области получения дненовых углеводородов и катионитов.
Известен способ получения диеновых углеводородов путем термокаталитического расщепления
1,3-диоксанов в присутствии смеси кислот, например фосфорной и сульфаниловой. Процесс, как правило, сопровождается образованием большого количества побочных неутилнзируемых продуктов.
Известны способы получения катионообменных смол путем конденсации альдегидов с ароматичес- 1р кими углеводородами и их производными.
Способ совместного получения диеновых углеводородов и катионообменных смол в литературе не описан.
С целью совместпого получения диеновых угле- 15 водородов и кагионообменных смол предлагают подвергать взаимодействию 1,3-диоксаньт с замещенной ароматической сульфокислотой при
50 — 150 С.
В качестве замещенной ароматической сульфо- 20 кислоты используют сульфосалициловую и сульфаниловую кислоты.
В основе предлагаемого способа лежит реакция расщепления 1,3-диоксана в диен и связывание выделяющего при этом формальдегида ароматиче ской сульфокислотой с образованием катионитов. Химические превращения протекают по следующей схеме.
Bi» Bii »
CH» — С-(; — СН»2НеО-СНеg СН СНе
Rç 0Н
» тде В1 2,3 — Н, AIK, АГ
Пример 1. В колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и ректификационным устройством, вводят 116г (1 моль) 4,4-диметилдиоксана - 1,3 и 23,2г (0,1 моль) сульфосалициловой кислоты (20 o от массы исходного диоксана-1,3). Смесь перемешивают при кипячении в течение 3 — 5 час, образующийся изопрен отводят
508494
12,6
180-200
Составитель Н, Глебова
Техред Н. Андрейчук
Ъ
Корректор А. Гриценко
Редактор Т. Никольская
Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 1126/510
Филиал ППП * Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 через верх ректификационного устройства. Остаток, представляющий собой полимер — катионит, сушат в сушильном шкафу при 105 С и определяют статическую объемную емкость (СОЕ), Получают: изопрена 66,0г (выход 97%); смолы — 31 г.
Смола характеризуется следующими показателями:
Емкость по NaOH, мг-экв/г
Набухаемость в воде,%
Термостойкость, С
Пример 2. Аппаратурное оформление по примеру 1. Берут 81,5 г (0,5 моль) 4, 4, 5 - триметилдиоксана - 1, 3 и 12,2 г сульфосалициловой кислоты (15% от массы исходного диоксана) и перемешивают при 145 — 157 С в течение 3 — 5 час.
Получают 39,8 г 2,3-диметилбутадиена 1,3 (выход 96,8 б) .
Качество и выход смолы такие же, как и в примере 1.
Пример 3. В колбу вносят 178 г (1 моль) 4-метил - 4 - фенил диоксана - l, 5 и 23,2 r (0,1 моль) сульфосалициловой кислоты, перемешивают в течение 2 — 3 час в ротационно-вакуумном испарителе при 67 С (остаточное давление 12 мм рт.ст.).
Получают 130 r фенопрена, 53,2 r ионообменника и 18 г воды.
Качество смолы такое же, как и в примере 1.
Формула изобретения
1. Способ совместного получения пиеновых углеводородов и катионообменных смол, о т л ич а ю шийся тем, что 1,3-диоксан подвергают взаимодействию с замешенной ароматической сульфокислотой при 50 — 150" С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенной ароматической сульфокислоты используют сульфосалициловую и суньфаниловую кислоты.
