Способ получения гидрата бисульфата натрия

 

(пав 5IO43I

Союз Советсынх

Социалистическая рееву(;лик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07.74 (21) 2040013/26 (51) М. К,т С 019 5/02 с присоединением заявки К

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 661.833.532 (088.8) Опуол:;ковано 11;.04.7:,. В оллетень .4 1-

Дата опублнковани" списания 05.07.76 (72) Авторы изобретения А. П. Довгопол, И. М. Давыденко, Ф. И. Стригунов, И. В. Яковенко и В. В. Снижко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУ !ЕНИЯ ГИДРАТА БИСУЛЬФАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения гидрата бисульфата натрия п может найти применение в химической промышленtости в производстве химических реактивов и консервантов кормов, Известен способ получения гидрата бпсульфата натрия из а ирабилита (Na-.$0 10НеО) путем растворения его в смеси серной кислоты и воды с последующим взаимодействием компонентов в процессе выпаривания, при котором не доводят реакционную смесь до кипения, затем раствор охлаждают и отделяют кристаллы целевого продукта, Реагенты берут в соотношении NagSO,, 10Н;О: Hg$04

: НзО=-90: 1: 13. Содержание основного вещества в продукте до 95%, содержание примесей до 10 /о.

Известен также способ получения гидрата бисульфата натрия путем взаимодействия

20%-ного раствора серной кислоты и 30%-ного раствора сульфата натрия прп соотношении

1: 1,45 — 1,55 и температуре 120- †1 С до достижения соотношения в расплаве H>SO:.:

: NagS0„: НзО= 1: 1,45- — 1,55: 0,35 — -0.,55. Выход продукта 95,6 — 97,8%, содержание нерастворимых примесей 1,17%.

Основными недостатками этого спососа является невысокий выход продукта и значительное содержание примесей в нем.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ, согласно которому взаимодействию подвергают смесь хлористого натрия и серной кислоты при соотношении iaC1: Н $04. Нз0=1: 1: 2 — 10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бнсульфата. натрия и воды в плаве 87 — 85: 13 — 15.

Способ дает возможность получить продукт с содержанием основного вещества 99,45% и снизить содержание нерастворимых примесей до 0,55%.

15 Способ осуществляют следующим образом.

К горячему раствору хлористого натрия с соотношением МаС1: Н,0=1: 2 — 10 медленно приливают серную кислоту либо в горячую воднокислотную смесь небольшими порция20 ми добавляют кристаллический хлористый натрий с тем, чтобы взаимодействие реагентов проходило при их соотношении в реакционной смеси NaC1: Н.$04. Нз0=1: 1:2 — 10. Затем полученный раствор бисульфата натрия упа25 ривают до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата натрия и воды в плаве 87—

85: 13 — 15.

Хлористый натрий используют в виде вод30 ного раствора при соотношении в нем

510431

Составитель E. Ко,;ниенко

Текрсд Т. Зимина

Ь;оррсктoj) О, Тюрина

Редакт!р Е. Хорина

"-аказ 1319 11 Изд. Ае 1318 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7Ê-35, Раушская наб., и. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

NaC1: Н20=1: 2 — 10 и в кристаллическом виде.

П р и мер 1. В реактор с механической мешалкой, обогреваемый паром с температурой

145 — 160 С, при непрерывном и интенсивном перемешивании загружают 540 мл (30 молей) годы, 600 г (10 молей) тонкоразмолотой артемовской 99,30 -ной каменной соли в соотношение NaC1: Н 0=1:3 и постепенно в горячую смесь вводят в течение 30 мин эквимолекулярное количество 1060 r (10 моль)

92,5%-ной технической серной кислоты. Полученный раствор бисульфата натрия упаривают до прекращения выделения НС1 и достижения соотношения NaHSO4 . .Н20 в плаве

85,61: 14,39, после чего гидрат бисульфата натрия охлаждают и гранулируют. Получают

1368 г гидрата бисульфата натрия, что составляет 98в/о от теоретически возможного. Продукт имеет следующий химический состав:

N .Н$04 97,67%, нерастворимые примеси

0,55%, NaC1 и кислота практически не определяются.

Пример 2. Готовят раствор 630 г (10 молей) 93 /о-ной технической поваренной соли в

1,8 л воды (соотношение ХаС1: Н20=1: 10) в реакторе при непрерывном перемешивании и нагреве паром с температурой 145 — 160 С.

Затем постепенно вводят 1060 г (10 молей)

92,5% -ной технической серной кислоты и раствор упарива1от. Скорость прохождения реакции регулируют скоростью приоавления кислоты.

После прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения NaHSO<.

Н О=86,28: 13,72 получают расплавленный однородный готовый продукт — 1350 г, что составляет 97,6% от теоретического выхода, соответствующий моногидрату бисульфата натрия и застывающий в виде сплошной массы, его можно кристаллизовать известными приемами для получения желаемого размера гранул. Полученный продукт содержит 96,3 /в основного вещества, 0,7% нерастворимых в воде примесей, ХаС1 и кислота отсутствуют, Пример 3, В реакционный сосуд с двойной оболочкой при энергичном перемешивапии и обогреве теплоносителем с температурой

145 — 160 С загружают точно отвешенные ко5 личества 900 г (50 моль) дистиллированной воды, 596,2 г (10 моль 99,8o -ного) кристаллического хлористого натрия, что соответствует соотношению NaC1: Н 0=1: 5, и эквимолекулярное количество 1,0 кг (10 моль) 98%10 нои концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84 г/смз.

Последовательность введения реагентов следующая: сначала вливают воду, затем серную кислоту и наконец постепенно, небольши15 ми порциями, что позволяет регулировать скорость реакции, прибавляют ХаС1.

Полученную реакционную массу упаривают до получения соотношения в ней NaHSO4.

: Н О=86,7: 13,3.

20 Нагрев прекращают по окончании выделения газообразного хлористого водорода. После упаривания реакционной массы получают плав гидрата бисульфата натрия с почти количественным выходом — 1380 г, который

25 затем кристаллизуют, Полученный продукт содержит 99,45 /о основного вещества, 0,33 /о нерастворимых в воде примесей, NaC1 и кислота практически отсутствуют.

30 Формула изобретения

Способ получения гидрата бисульфата натрия путем взаимодействия натрийсодержащего вещества с водным раствором серной кис35 лоты, упаривания раствора бисульфата натрия с последующей кристаллизацией плава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и улучшения его качества, взаимодействию подвергают смесь хло40 ристого натрия и серной кислоты при соотношении NaC1: HqSO<. Н90=1: 1:2 — 10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата нат43 рия и воды в плаве 87 — 85: 13 — 15,