Способ получения гидромелоната калия

Авторы патента:

МУШКИН ЮЛИЙ ИСААКОВИЧ

ФИНКЕЛЬШТЕЙН АБРАМ ИОСИФОВИЧ

АЛЬТШУЛЕР ЛЕВ НАУМОВИЧ

C07F1/06 - соединения калия

и! 512210

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.01.74 (21) 1985233/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.76. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 07.06.76!

51) Ч. Кл.-" С 07F 1, 06

Государственный комитет

Совета Министрав СССР (53) УДК 547.874(088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. И. Мушкин, А. И. Финкельшгейн и Л. Н. Альтшулер (71) Зая- èòåëü (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОМЕЛОНАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к улучшенному способу получения гидромелоната калия, исходного продукта в синтезе полимеров.

Известен способ получения гидромелоната калия нагреванием таких азотсодержащих соединения, как дициандиамид, меламин, мелем с гидроокисью или карбонатом калия при температуре 400 вЂ 5 С.

Однако при известном способе используют относптельно малодоступное сырье (дициандиамид, меламин, мелем), представляющее собой продукты, получаемые в сложных и энергоемких процессах.

С целью упрощения процесса предлагают в качестве азотсодержащего соединения использовать мочевину.

Процесс по предлагаемому способу проводят .путем нагревания смеси мочевины If гидроокиси или карооната калия до 460 вЂ 5 С, и, как правило, сразу после этого охлаждают смесь до комнатной температуры.

Получаемый продукт содержит гидромелонат калия с небольшим количеством примесей.

Содержание гидромелоната калия в продукте изменяется в зависимости от температуры и соотношения между мочевиной и соединениями калия. При 450 вЂ” 500 С и соотношении 6,5 вЂ” 8 моль»o÷åâèíû на 1 г/экв. соединения калия содержание гидромелоната калия в продукте достигает 90 вЂ” 95 и более.

Очищают гидромелонат калия от примеси обычными способами, например перекристал5 лизацией из воды.

Смесь аммиака и двуокиси углерода, образующуюся в качестве побочного продукта, можно утилизировать известными способами в производстве мочевины.

1О Пример 1. Смесь 23,4 г мочевины и

4,14 г К.СОз помещают в разогретый до

200 С тигель и нагревают до 480 С в течение

28 мин, затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

15 Получают 6,4 г сырца, содержащего 90% гидромелоната калия.

Пример 2. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г

К.СОз помещают в разогретый до 200 С тигель и нагревают до 460 С в течение 27 мнп, 20 затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,4 г сырца, содержащего 70% гидромелоната калия.

Пример 3. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г

25 К.СОз помеща.от в разогретый до 200 С тигель н нагревают до 500 С в течение 29 мин, затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,1 г сырца, содержащего 90%

30 гидромелоната калия.

512210

Составитель А. Орлов

Тскред 3. Тараненко

Редактор T. Никольская

Корректор Е. Хмелева

Заказ 1206, !3 Изд. Мв 1295 Тираж 581 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При перекрнсталлизации сырца из 20 мл воды получают 5,35 г чистого продукта (65о/о от теоретического) .

Пример 4. Смесь 23,4 r мочевины и

4,14 г К СОз помещают в разогретый до 200 С тигель и нагревают до 520 С в течение 34 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 5,8 r сырца, содержащего 87% гидромелоната калия.

Пример 5. Смесь 28,8 r мочевины и

4,14 r К СОз помещают в нагретый до 200 С тигель и нагревают до 500 C в течение 34 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,0 r сырца, содержащего 92 /о гидромелоната калия.

Пример 6. Смесь 18 г мочевины и 4,14 г

К СОз помещают в нагретый до 200 С тигель и нагревают до 500 С в течение 28 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,15 г сырца, содержащего 54% гидромелоната калия.

Пример 7. Смесь 16,2 г мочевины и

4,14 г К СОз помещают в нагретый до 200 С тигель и нагревают до 500 С в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,2 г сырца, содержащего 42% гидромелоната калия.

П р и мер 8. Смесь 25,2 r мочевины и

3,36 r КОН помещают в разогретый до 200 С

5 тигель и нагревают до 500 С в течение 32 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,6 г сырца, содержащего 97 /о гидромелоната калия.

При перекристаллизации получают 6,35 г

10 (77% от теоретического).

Пример 9. Смесь 25,2 г мочевины и

3,36 г КОН помещают в разогретый до 200 С тигель и нагревают до 500 С в течение 29 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

15 Получают 6,3 г сырца, содержащего 96% гидромелоната калия.

Формула изобретения

Способ получения,гидромелоната калия пу20 тем нагревания азотсодержащих соединений с гидроокисью плн карбонатом калия при

400 вЂ” 550 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют моче25 вину.

Композиция для жетона монетного автомата // 2111987

Замещенные ди(формиларил)полиэфиры, или их координационные соединения, или их фармацевтически приемлемые аддитивные соли, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2137750

Производные боранокарбоната, способ их получения и применения, набор для получения карбонильных комплексов переходных металлов // 2256664

Монопротонированный калий глицинат-фолинат меди (ii), проявляющий противовоспалительную или анальгетическую активность // 665722

Комплекс краун-эфира пиридазинового ряда с хлористым калием, проявляющий антимутагенную активность // 784267

Комплекс краун-эфира пиридазинового ряда с хлористым калием, проявляющий антимутагенную активность // 784268

Изобретение относится к новому соединению, а именно к комплексу нового краун-эфира -ди-(3'6'-диоксипиридазо)[1,2-a, h]-1,2,8,9-тетрааза-5,12-диоксациклотетрадек анKCl формулы KCl проявляющему антимутагенную активность

Водорастворимый реагент для органического синтеза и способ его получения // 2524316

Изобретение относится к водорастворимому реагенту для органического синтеза 4-иодилбензолсульфонату калия формулы , а также к способу его получения, который заключается в том, что иодбензол сульфируют при перемешивании серной кислотой с концентрацией 94-98% при 40-60°C при соотношении иодбензол - серная кислота - 1:4.6 в течение 30-40 час, при этом, каждые 5 ч отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфокислоты или же экстрагируют их горячим хлороформом, затем полученную 4-иодбензолсульфокислоту окисляют с помощью OXONE, добавляя порциями 2×6.14 г через каждые 30 мин, затем реакционную массу нагревают до 50-60°C и выдерживают в течение 2 часов, после чего охлаждают до 0°C, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной водой. Технический результат: получено новое соединение - 4-иодилсульфонат калия, который может применяться в органической и фармацевтической химии в качестве реагента для органических синтезов. 2 н.п. ф-лы, 12 ил, 8 пр.

Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов // 2557555

Изобретение относится к способу получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающему взаимодействие ацетилацетона со щелочью. При этом в качестве щелочи используют твердую щелочь общей формулы MOH, где M=Li, Na, К, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь 1:1, взаимодействие ацетилацетона со щелочью происходит в бензоле в присутствии каталитического количества триэтиламина с азеотропным отделением реакционной воды, а образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла выделяют обычным способом. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании простой технологии. 1 пр.

Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди // 2626653

Изобретение относится к химии комплексов тетрагидроборатов щелочных металлов с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R = алкил, арил, Z=МВН4, где M=Li, Na, K, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 мин. При этом раствор готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu и тетрагидробората Z при мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3. Полученные растворы ацетиленидов меди могут быть использованы в качестве гидрирующих, гидроборирующих и этинилирующих средств, а также в качестве реагентов для растворения ацетиленидов меди. 2 пр.

Способ получения полиметаллических алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов // 2632663

Изобретение относится к способу получения полиметаллических алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов, которые используют в (со)полимеризации сопряженных диенов и винилароматических соединений в качестве модификаторов литийорганических инициаторов. Способ заключается во взаимодействии гидроксида металла со спиртом или смесью спиртов, имеющих температуру кипения более 150°C, в углеводородном растворителе и последующем введении щелочноземельного металла. При этом в качестве гидроксида металла используют смесь гидроксидов натрия, калия и бария при в эквивалентном соотношении NaOH : KOH : Ba(OH)2 равном 1,0:[0-50,0]:[0-100,0], взаимодействие гидроксида металла со спиртом или смесью спиртов проводят при эквивалентном соотношении гидроксильная группа спирта : гидроксиды металлов, равном 1,0:[0,5-0,7], при температуре 100-150°C с дополнительным прогревом реакционной массы в течение 2-2,5 часов при температуре 115-120°C, а в качестве щелочноземельного металла используют кальций или магний, введение которого осуществляют при эквивалентном соотношении незамещенная гидроксильная группа : щелочноземельный металл, равном 1,0:[1,0-1,2]. Предлагаемый способ позволяет получить полиметаллические алкоголяты щелочных и щелочноземельных металлов с высокой концентрацией основного вещества. 1 табл., 4 пр.