Способ определения термостабильности веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (1!) 515058 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено05.05.74 (21) 2027577/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.76.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 1 6.09.76 (51) М. Ka2501N 25/З0

Государстаеннмй квинтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК541.11(088.8) (72) Авторы изобретения

Н. А. Кудрявцева, А.. А. Фуфаев, Н. И. Лулова и С. Б. Борщевский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОСТИ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ

ВЕЩЕС ГВ

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам исследования термостабильности веществ.

Известны способы определения термостабильности серусодержаших веществ путем 5 их ступенчатого нагрева и осуществления их взаимодействия с реагентом, дающим цветную реакпию. Однако определение начальной температуры разложения — процесс длительный и сложный. 10

Целью изобретения является упрощение процесса определения и одновременное обест:ечение исследования нескольких веществ.

Это достигается тем, что начальную температуру разложения измеряют в точке, при l5 которой наблюдается изгиб кривой, характеризующей зависимость изменения длины окрашенного слоя серусодержащего вещества на твердом носителе, обработанного реагентом, дающим цветную реакцию с продуктами дест-20

Р НН.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Анализируемое вещество загружают в стеклянную капиллярную трубку с расширен- 25 ной емкостью, к которой присоединяют трубку, заполненную твердым носителем, обработанным реагентом, дающим цветную реакцию на продукты деструкции анализируемого вещества. Емкость с термопарой помешают в термостат, где можно осуществить нагрев с программированием температуры. Затем проводят нагрев образца и определение начальной температуры разложения его по изменению длины окрашенного слоя твердого носителя. Это изменение длины окрашенного слоя определяют в точке по нижней касательной на графике зависимости длины окрашенного слоя от температуры нагрева вещества. В зависимости от требований к эксперименту испытания проводят в среде воздуха или другого газа в замкнутом объеме или в потоке инертного газа--носителя. В последнем случае используют /-образные капиллярные трубки.

Скорость потока газа-носителя выбирают минимальной (0,03 л/час), чтобы предотвратить испарение вещества до его разложения. Для ускорения времени анализа за

50оС до начала предполагаемой темпера515058

Составитель А г ушко

Редактор т фадеева Техред Я.Семеиов Корректор А-Галахова

ИЗд. М ЗД

Тираж 1029 Подписное

Заказ 5909

ЦНИИПИ Государственного коиитета Совета Министров СССР по делаы изобретений и открытий

Москва, I 13035, Раушская наб., 4 филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 туры разложения вещества проводят программирование температуры со скоростью

10-12 град/мин, а затем снижают до

3 град/мин. Одновременно с включением обогрева термостата включают движение ленты диаграммы регистратора. При соприкосновении пера регистратора с полосой на ленте диаграммы отмечают одновременно длину окрашенного слоя силикагеля с помощью передвижного кольца и фиксируют температу- 10 ру термостата. Затем отмечают точную длину окрашенного слоя. Для уменьшения влияния "мертвого объема, т. е. объема от слоя вещества до слоя силикагеля, должно соблюдаться соотношение Щ ОО

Гб у где Пь- навеска вещества, мг; мертвый объем, мл.

Кроме того, определяют поправку на

"мертвый" объем капилляра с расширенной 20 емкостью, как разницу в температурах при нагревании одного и того же вещества в замкнутом объеме и потоке газа-носителя.

При использовании предлагаемого способа можно одновременно за 1,5 час определить начальную температуру разложения трех-четырех образцов.

Формула изобретения

Способ определения термостабильности серусодержаших веществ путем их ступенчатого нагрева и осуществления их взаимодействия с реагентом, дающим цветную реакцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса определения и одновременного обеспечения исследования нескольких веществ, начальную температуру разложения измеряют в точке, при которой наблюдается изгиб кривой, характеризующий зависимость изменения длины окрашенного слоя серусодержащего вещества на твердом носителе, обработанного реагентом, дающим цветную реакцию с продуктами деструкции.