Способ получения нонахлорпентена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (|i) 5I5732

Соне Сооетснна

Соииалнстннеохнх

Реслунлнu

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

1 (22) Заявлено 25.11.74 (21) 2078206, 04 (51) М. 1(л.2 С 07С 21/04

А 01N 9/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 22.06.76

Государственный комитет

Совета йтнннстрев СССР по делам изолретений и атирытнй (53) УДК 547.412.722 (088.8) (72) Авторы изобретешгя (7!) Заявитель

В. Д. Симонов, T. М. Шамсутдинов и А. В. Иванов

Уфимский филиал Всесоюзного нау-:но-исследовательского института химических средств защиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОНАХЛОРПЕНТЕНА

Изобретение относится к способу получения нонахлорпентена, применяемого для синтеза октахлорпентадиена-1,3, октахлорциклопентепа, которые используются в производстве эффективных ипсектпцидов, фунгицпдов, бактерицпдов, в промышленности для извлечения металлоз из руд.

Из остен способ получения нонахлорпентена из гексахлорпропилена конденсацией с трихлорэтилсном в хлороформе в присутствии катализатора — хлористого алюминия при температуре 30 — 35 C. Выход целевого продукта 82% . Время реакции 3,5 час.

Недостатками известного споcîáà являются сравнительно низкий выход целевого продукта и применение растворителя — хлороформа.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают использовать катализатор, содержащий дополнительно металлический алюминий при весовом соотношении хлористого алюминия и металлического алюминия 2 — 6: 1.

Процес ведут в отсутствие растворителя.

Реакционную массу разбавляют водой (с целью разложения А1С!3), фильтруют. Органический слой суш.=.т и перегоняют под вак,умом. Отфильтрованный металлический алюминий промыгают и используют повторно.

Выход целевого продукта 93 — 95,< от теоретического.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 125 г гексахлорпропилена, 2 г AICI3 и 0,3 г металлических алюминиевых стружек и нагревают до 30 С. Зaòåì в данную смесь прикапывают 66 г трихлорэтплена в течение 2,5 час и продолжают перемешпвание еще 20 — 30 мин. Далее реакционную смесь разбавляют годой, фпльтр1ют. Органический слой сушат СаСI ° и перегоняют при

130 C/3 мм рт. ст.

Получают 181 r нонахлорпентена (95% от теоретического).

Отфильтрованную стружку промывают и используют повторно.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 250 г гексахлорпропилена, 2 г хлористого алюминия, 1 г алюминиевых

20 опилок и 132 г трихлорэтилена.

Реакцию, выделение продуктов проводят по примеру 1.

Выход целсвого продукта 359 г (95% от тео25 ретического). Таким образом, проведение процесса в присутствии каталнтпческой системы

А1С13 — Al позволяет увеличить выход целевого продукта на 1! — !3%»п исключить применепие растворителя, упростив технологическое

30 оформление процесса.

515732

Формула изобретения

Составитель H. Газалова

Редактор T. Никольская Текред М. Семенов Корректор T. Добровольская

Заказ 1356/7 Изд. No 1368 Тираж 575 Подписное

Е1НИИПИ Государственного ком и та Соь та Министров СССР по делам нзобрстеииб il открыти11

113035, Москва, К-"5, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения понахлорпентена путем взаимодействия гексахлорпропилена с трпхлорэтиленом при нагревании в присутствии катализатора на основе хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрогцения процесса. используют катализатор, содержащий дополнительно металлический алюминий

5 при весовом соотношении хлористого алюминия и металлического алюминия 2 — б: 1.