Способ получения алкидных смол

 

.ЖЛ

1 >

%, 40ии т итц ь (и) 5I9435 агава Советских

Соннаонстннескнх

Реса, . :нк

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 29.10.73 (21) 1963609/05 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 086 63/48

Совета Министр"s СССР по девам изобретений и открытий (53) УДК 678.674(088.8) Опубликовано 30.06.76. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.08.76 (72) Авторы изобретения

М. Э.-А. Пыльдсаар, М. И. Архипов, А. Е. Лукьянов и T. H. Ханаева (71) Заявители

Таллинский политехнический институт и Ивановский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ

1осудаpI:òâåíIIûé c:омнтот (23) Приоритет

Изобретение относится к способам получения алкидных смол.

Известен способ получения алкидных смол путем взаимодействия малеинового ангидрида с многоатомными спиртами в присутствии аддуктов канифоли и растительных масел.

Однако данные смолы, получают алкоголизмом растительных масел спиртами, что приводит к применению катализаторов переэтерификации, вызывающих .появление в смолах каталитических остатков, несовместимых со смолами; цвет лаков на их основе не восстанавливается после добавления сиккативов.

Целью изобретения является получение атмосферостойких и не темнеющих после добавления сиккативов лаков на основе алкидных смол.

Достигается это тем, что растительное масло обрабатывают акриловым или малеиновьгм аддуктами канифоли с последующей этерификацией полученного продукта многоатомным спиртом и малеиновым а нгидридом.

Получение алкидных смол и свойства покрытий на их основе иллюстрируются следующими при мерами.

Пример 1 (оравнительный) . 53,75 вес. ч. подсолнечного масла в присутствии 0,01 вес. ч.

СаО (катализатор алкоголиза) обрабатывают

7,22 вес. ч. пентаэритрита при 24 С в инертной среде до полного растворения отобранной пробы в спирте в соотношении 1: 10 соответственно. Затем загружают 37,20 вес. ч. акрилового аддукта канифоли (содержащего 70% акрилопимаровых кислот и 30% смоляных кислот канифоли) и 2,67 вес. ч. малеинового ангидрида.

Температуру повышают до 255 — 260 С и проводят этерификацию до кислотного числа 20—

25 мг КОН/г и степени уплотнения «по плите» около 40 — 50 сек. Затем основу охлажда10 ют до 130 С и растворяют в 100 вес. ч. уайтспирита. Лак отфильтровывают.

Цветность лака перед добавлением темноокрашенных сиккативов более 27, после добавления — более 489 (по ИМШ) и не восстанав15 ливается со временем. Вязкость лака (по

ВЗ-4) 17 — 20 сек.

Время высыхания (после дооавление 4 вес. ч. сиккатива № 63) при 25 С: «от пыли»вЂ” около 6 час, практическое — около 18 час; при

2о 80 С: «от пыли» вЂ” около 25 мин, практическое — менее 1,5 час.

Т|вердость (по М-1) — около 0,47.

Прочность на удар (по У-1) — 50 кгс. см.

Гибкость пленок (по ШГ-1) — 1 мм.

Применение малеинового аддукта канифоли для синтеза смол по указанной в примере последовате IbHocTH приводит к таким же результатам, указанным в примере: цвет раствора смолы не восстанавливается после добавле30 ния темноокрашенных сиккативов.

3 4

По апособу изобретения синтез проводят (от веса лака) сиккатива М 63. Цвет лака следующим образом. восстанавливается в течение 5 — 13 час с моП ри мер 2. К 36,5 вес. ч. акрилового ад- мента добавления сиккатива и достигает знадУкта канифоли, содеРжащемУ 70о/о акРило- чениЯ менее 9 по иодометРической шкале. пимаровых кислот и 30 о/о смоляных, неокисля- 5 Полученный лак характеризуется следуюющихся кислот канифоли, добавляют в и нерт- щими показателями. ной среде при 210 С постепенно 45,0 вес. ч. Время высыхания (по ВИ-4): «от пыли» подсолнечного масла и выдерживают при этой при 25 С вЂ” 6 час, при 80 С вЂ” 10 мин; практитемпературе в течение 1,5 час. Затем добавля- ческое — при 25 С вЂ” 16 час, при 85 С— ют постепенно смесь, состоящую из 14,8 вес. ч. 10 50 ми и. Эластичность пленки 1 мм по ШГ-1. малеинового ангидрида.Температурумедленно Прочность на удар 50 кгс см по У-1. Тверповы шают до 250 — 255 С и выдерживают до дость 0,45 по М-3 (после сушки при 80 С в достижения кислотного числа основы 15 — 20 течение 1,5 час). Сухой остаток 47 /о. Адгезия

Mr КОН р к металлу 100%. Остальные показатели те же, г

РеакционнУю водУ УдалЯют азеот- 15 что у лака, полученного по риме 1. пр ру

Пример 4. В инертной среде к 29,47 вес. ч. ропным способом при помощи ксилола. Смолу расплавленной кани фоли добавляют при 170— растворяют при 120 — 140 С в смеси раствори- 180 С 8,41 вес. ч. малеинового ангидрида и телей, состоящей из 50 вес. ч. скипидара и выдерживают в течение 3 час. К полученному

50 вес. ч. уайт- спирита..Получают прозрачный, 20 малеиновому аддукту при li80 — 190 С добавочень светлый раствор. Добавляют (в вес. % ляют 3,71 вес. ч. триметилолпропана и выдерот лака) 3,5 — 4,0 сиккатива № 63 или № 64 живают при данной температуре в течение и 0,2 — 0,6 нафтената кобальта, после чего лак 3 час. Затем температуру повышают до 230 С приобретает темную окраску. Через 5 — 10 час и вводят постепенно 49,01 вес. ч. подсолнечц вет раствора смолы полностью восстанавли- 25 ного масла, температуру повышают до 240 С вается и достигает значениям менее 9 по нодо- и проводят переэтерификацию масла методом метрической шкале. ацидолиза в течение 40 мин. Затем к смеси

Полученный лак характеризуется следующи- добавляют 8,30 вес. ч. пвнтаэритрита и проми показателями. Время высыхания (по ВИ- должают синтез до значения кислотного чис4): «от пыли» вЂ” при 25С 15 — 18 час, при 30 мг КОН

80 C 0,7 — 1,2 час; практического — при 25 C ла 40 — 45 . РеакционнУю водУ Уда21 — 24 час, при 80 С 1,6 2,0 час. ляют азеотропны м спосо бом при помощи ксиЭластичность пленки 1 мм по ШГ-1, проч- лола. Загружают 1,10 вес. ч. малеинового анность на удар 50 кгс см,по У-1, твердость

035 — 0,45 по М 3. Сухой остаток 480/ Цвет 35 идРида и основУ д водЯ до кислотного числа мг. КОН по иодометрической шкале после до бавления не более 2 5 и тепени уплотнения темноокрашенных сиккативов, менее 9. Адгезия к металлу 100%. Водостойкость пленки «по плите» 40 — 50 сек. Температуру понижают толщиной 20 — 25 мкн — около 760 час после до 130 — 140 С и смолу растворяют в уайт-списушки,при 100 С в течение 3 час, Пленка не 40 рите или скипидаре до получения 50 /о-ного желтеет и не теряет первоначальный блеск раствора и добавляют сиккатив № 63 в колипри горячей сушке — при 75 — 100 С в течение честве 7о/о от веса лака.

15 час. После добавления сиккатива цвет раствора

Пp и мер 3. К 25,1 вес. ч. полученного акри- смолы составляет 180 единиц по иодометрилового аддукта канифоли, содержащего 70/о 45 ческой шкале. акрилопимаровых кислот и 30 /о смоляных, не- Полученная алкид ная смола характеризуетокисляющихся кислот канифоли, добавляют в ся следующими показателями. инертной среде при 220 — 230 С 45,0 вес. ч. Время высыхания (по ВИ-4): при 25 С— хлопкового масла и выдерживают 2 час. За- 15 — 20 час, при 80 С вЂ” 2 час. тем при этой же температуре вводят посте- 50 Эластичность пленки 1 .мм по ШГ-1, прочпенно 17,4 вес. ч. пентаэритрита, температуру ность на удар 50 кгс ° см по У-1, твердость повышают до 255 С и выдерживают до дости- пленки 0,40 по М-3. Сухой остаток 50%. Адмг КОН гезия к металлу 100%. жения кислотного числа менее 10 Остальные показатели в пределах, указан56 ных для смол, .полученных по примерам 2 и 3.

Реакционную воду удаляют при помощи ксилола азеотропным способом. Температуру поФор. у а из бр ни м ла изобоетения нижают до 185 — 190 и постепенно вводят Способ получения алкидных смол, о т л и ч а12,5 вес. ч. малеинового ангидрида и этерифи- ю щий ся тем, что, с целью получения атмос60 феростойких и не темнеющих после до бавлецируют до кислотного числа 20 — 25 ния сиккативов лако в на их основе, растительное масло обрабатывают акриловым или малеи степени уплотнения «по плите» 35 — 40 сек. иновым аддуктами кани фоли с последующей

Основу охлаждают до 130 — 140 С, растворяют этерификацией получен ного продукта мнотов 100 вес. ч. лакового керосина и вводят 6 /о 65 атомным спиртом и малеиновьгм ангидридом.

ЦНИИПИ Заказ 2200/17 Изд. № 1540 Тираж 648 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2