Способ получения иодида олова п
ОП ИСАНИЕ
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистииеских
Республик (») 521 230 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.07.74 (21) 2043100/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.07.76.Бюллетень № 26 (45) Дата опубликования описания 01.11.76 (51) M. Кл.
С 01 (т-19/04
Гасударственный намнтет
Совета Мнннотрав СССР па делам изобретений и атнрытнй (53) УДК 661.881.35 (088.8) (72) Авторы изобретения . А. оковин, Ю Г. Стенин, А. П. Попов и Н. Н. Жамская
Институт неорганической химии Сибирского отделения АН CCjCP
7 (71) Заявитель
f ::с„,.; .- ;,:) с у-Я (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИДА ОЛОВА (П) 68,14 «+ 0,12
31,94 + 0,06, Изобретение относится к способу получения йодида олова (П), которое находит применение в качестве исходного продукта при получении различных соединений олова, в особенности оловоорганических. 5
Известен способ получения йодида олова из элементов в вакуумированной однозонной кварцевой ампуле нагревателя до температуры о о
350 С, а затем до 500-550 С с последующей конденсацией, 10
Однако такой способ взрывоопасен и не позволяет получить продукт высокой частоты-, Продолжительность процесса более 45 ч, С целью повышения качества продукта, (б интенсификации процесса, а также безопасного ведения процесса, по предлагаемому способу олово берут с избытком 5-10 вес. % о стехиометрического отношения и процесс
V ведут при температуре (С): йод - 100 — 20
120, олово 550 - 590 с последующей перегонкой продукта в той же ампуле, Предлагаемый способ позволяет получить йоиид олова, свободный от промежуточных продуктов синтеза и примесей, содержащихся 25 в исходных веществах (содержание основного вещества не менее 99,9%) °
Размещение исходных веществ - олова и йода в разных температурных зонах позволяет контролировать общее давление в ампуле в процессе синтеза и тем самым создавать взрывобезопасные условия работы. Продолжительность процесса снижается до 1020 ч.
Пример, В трехкамерную кварцевую ампулу в крайние зоны помещают 43 г металлического олова и 85 г йода и нагрео о вают до 550-590 С и 100-120 С соот» ветственно. Процесс синтеза исходных продуктов происходит в средней зоне кварцевой ампулы, где поддерживают температу о ру 500-540 С. Продолжительность процесса составляет 10-20 ч, Полученное вещество проверяют рентгенофазовым анализом, Выход конечного продукта 80-90%, Результаты химического анализа, вес% б21230
Составитель В. Ахмадеев
Редактор Л. Василькова Техред М. Ликович Корректор Н. Золотовскал
Заказ 4899/543 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мини-.,тров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,. д. 4/5 филиал ППП "Па .чт", r. Ужгород, уг.:,, Проектная, 4 формула изобретения
Способ получения йодида олова (П) пу» тем взаимодействия олова и йода при наг ревании с последующей конденсацией продукта в вакуумированной ампуле с перетяжками, отличающийся тем, что с целью повышения качества продукта, интенсификация процесса, а также безопасного ведения процесса, олово берут с избыч ° ком 5-10 вес. % от стехиометрического оч ношения и процесс ведут при температурах о б (С): йод - 100 - 120, олово 550 - 590, с последующей перегонкой продукта в той же ампуле,
