Способ получения полиметиладамантана
Йсес: -> на исентнз- с а еска 7
l 1
О П И С А Й М >з 1вз
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик (61) Дополнительное к ант. свид-ву— (22) Заявлено 28.05.73 (21) 1926848/О с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 07.76фюллетень (46) Дата опубликования описания 25.
) М. Кл.е
С 08 G 83/00
Гесудерстненный комитет
Секете Нкниетрев СССР ее делам изобретений и еткрытий
) УДК 678.746 (088.8) (72) Авторы
А. Г. Юрченко, Л. А. Зосим, 3. Н. Мурзююва и П. А. Красуцкий изобретения
Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50летия (71) Заявитель Великой Октябрьской социалистической революции (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛАДАМАНТАНА
Изобретение относится к получению полиметиладамантана.
Известный способ получения полиметиладамантана путем полимеризации 1,3-аегидроо адамантана в массе при 140 С имеет сложную технологию — полимеризация может осуществляться только в запаянных ампулах (исходное соединение нестойкое на воздухе и сохраняется лишь короткое время в абсолотном гексане) при высокой температуре 19
Щ. Этот способ имеет чисто лабораторное применение.
Цель изобретения — упростить технологию процесса.
Это достигается тем, что в качестве 1S исходного циклического соединения используют 3,7-бисметиленбицикло (3,.3, 1)-нс нан и процесс проводят в среде органических растворителей в присутствии катионных катализаторов. 20
Реакция полимеризапии протекает быстро, иногда мгновенно, выход продуктов высок (76-98%), отделение целевых продуктов простое, ибо они нерастворимы в органичеоких растворителях. И
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. К раствору 2 г 3,7-бисметиленбицикло(3,3,1)-нонана в 4 мл бсогпотного хлористого метилена прибавляют раствор 2,2 г борфторида триэтилоксония в
10 мл абсолютного хлористого метилена.
После часового кипячения выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. получают 1,6 г (76%) вещества с т. пл, 340-348 С.
Элементарный анализ
Найдено, %: С 86,58, 86,70; Н 10,86, 10,97; М 2,41, 2,35.
Н С(С Н е) „С Н е Р— степень полн меризации 5.
Вычислено, %: С 86,75; Н 10,79;
2,45.
Пример 2, К раствору 0,75 г
3,7-бисметиленбицикло(3,3, 1)-нонана в
10 мл абсолютного хлористого метилена прибавляот 0,2 г эфирата трехфтористого бора в.5 мл абсолютного хлористого метипена. Масса мгновенно загустевает, после
15 мин размешивания осадок отфильтровы521951
Составитель В. Полякова
Редактор О. Степина Техред Н. Андрейчук Карре р кто И. Гоксич
Заказ 3670/323 Тираж 630
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. /
4/5 ая 4
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, и;-, .=, промывают эфиром, метанолом, водой и су "ат. Получают 0,75 r вещества (98%) о г т. пл, 330-340 С.
Элементарный анализ
Найдено, о: С 88,13, 87,90; Н 10,85, i1,03; V 1,07, 1,05.
Ъ
Н С(Са НigiioÑ,i Н,P — степень полииеризации 1 1.
Вычислено, %: С 88,02; Н 10,83;У1,13, Пример 3. К охлажденному до О -.аствору 0,75 r 3,7-бисметиленбицикло(3, 3,1)-нонана в 8 мл абсолютного хлористого ,е:.плена осторожно прибавлыот 0,2 r безводного бромистого аломиния. При прибавлении идет энергичная реакция с разогревом.
После 5 мин размешивания отфильтровывают г осадок, промывают метанолом, водой и сушат, получают 0,75 г (95%) вещества с точкой разложения около 480 С.
Элементарный анализ
Найден=, %: С 85,04, 85,22; Н 10,24, 10,54; Br 3,65, 3,82.
Н С(С Н ) С Н В» — степень полин is i + ia меризации 13.
Вычислено, %: С 85,53; Н 10,50;
В 3,95.
Получаемые полимеры высокоплавки, нерастворимы в органических растворителях и могут найти применение как составная часть полимерных составов для придании им термостойкости, как присадки к минеральным мас лам.
Формула изобретения
Способ получения полиметиладамантана путем полимеризации циклического соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве исходного циклического соединения испол зуют 3,7-бисметиленбицикло(3,3, 1)-нонан и процесс проводят в среде органических растворителей в присутствии хатионных ка © тали заторов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент C1JA ¹ 3649702, кл„260666, 1972.
