Способ получения волокон из смеси полимеров
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 524869
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.06.74.(21) 2033144/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.08.76.Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания14.02.77
2 (51) М. Кл.
D 01 7 6/40
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 677.494 (088. 8) (72) Авторы изобретения
H. Кудрявцев, М. А. Жаркова и 3, 1. Соломон (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН ИЗ СМЕСИ ПОЛИМЕРОВ
Изобретение относится к области получения волокон из смесей полимеров, в частности из смесей на основе полимеров или сопс лимеров акрилонитрила и хлорсодержащих полимеров, обладающих повышенной огнестойкостью.
Известно получение огнестойких волокон из смеси на основе сополимера акрилонитрила и хлорсодержащего сополимера. В качестве хлсрсодержащих сополимеров используют 0 сополимеры винилхлорида и винилиденхлорида.
Известно также получение огнестойких волокон из смеси полимеров или сополимеров акрилонитрила и хлорированного поливинилхлорида, взятых в соотношении 1;1. Недостатка«5 ми этих способов является высокая усадка (20-25% при 100 С), низкие термостабиль« ность и огнестойкость получаемых волокон (разрушаются за 1-2 с в пламени горелки с температурой 400 С), о
С целью получения малоусадочных огнестойких волокон, обладающих способностью сохранять структуру и прочность после воздействия пламени, предлагают способ, заключающийся в том, что мокрому формованию 35 подвергают смесь 45-55% полиакрилонитрила или его сополимера из 55-45% хлорированного поливинилхлорида, содержащую дополнительно 12-25 вес. % полиамидокислоты на основе диангидрида пирометиллитовой кислоты и диаминодифенилоксида и после сушки волокно подвергают термообработке при 1 40о
160 С в течение 4-6 ч при давлении 1030 мм, рт. ст. в инертной атмосфере.
Термо- и теплостойкость получаемых волс кон таКже значительно улучшаются. Так, если волокно из смеси ПАН-хлорированный ПХВ о при экспозиции 1 ч при 120-125 С спекается и теряет свою волокнистую структуру, то волокно с добавкой 12 вес. % полиамидоо кислоты при экспозииии 100 ч при 150 С сохраняет 80-90% прочности.
В таблице приведены экспериментальные данные по исследованию характера поведения волокон из различных композиций выбранной смеси при воздействии пламени горелки.
Пример 1. K 5 вес. ч. полиакрилонитрила добавляют 5 вес.ч.хлоринаи 0,14вес.ч. о
ЫС1 ирастворяютпри70 Св 48,8 вес. ч. диметилформамида, К полученному раст524869
400
О, 5-1
780
1-2
5-8
780
780
Не разрушается в течение
60-12 О
780
ГЪ вору, охлажденному дэ 5-10оС, добавляют 10,5 вес. ч. 13 /-ного раствора полиамидокислоты на основе диаминодифенилоксида и диангидрида пиромеллитовой кислоты в диметилформамиде. После смешивания прядильный к раствор обезвоздушивают и формуют в осадительную ванну, содержащую 25% диметилформамида и 75% воды. Свежесформованное волокно вытягивают в среде острого пара на 500%, промывают водой и сушат в ваку- ц) уме при комнатной температуре. После сушки волокно подвергают термообработке при о
150 С в течение 4 ч при остаточном давлении азота 10 мм. рт. ст. Полученное огнестойкое волокно имеет толщину 22 — 25 15 текс прочность 25-30 гс/текс, усадку при д
150 С 0,5% и сохраняет структуру и прочность после воздействия пламени пропаноо вой горелки с температурой 780 С в тече ние 1,5-2,0 мин. х
Пример 2. Условия приготовления прядильного раствора идентичны с примером1 за исключением того, что вместо полиакрилонитрила используют сополимер акрилонит- рила с метилакрилатом в весовом соотношении 95:5 соответственно. Волокно вытягиваютвпаре на 550%, промывают и сушат, Условия термообработки волокна идентичны с примером 1. Полученное огнестойкое волокно имеет толщину 20-22 текс, прочность о
23-26 гс/текс, усадку при 150 С 0,7% и сохраняет структуру и прочность после возПолиакрилонитрил
Хлорированный поливинилхлорид
Полиакрилонитрил + хлорированный поливинилхлорид
Полиимид ПМ
Полиакрилонитрил +
+ полиимид
Хлорированный поливинилхлорид +
+ полиимид
Полиакрилонитрил + хлорированный поливинилхлорид + полиимид
Формула изобретения
Способ получения волокон из смеси поли- меров, содержащей 45-55% полиакрилонитрила или его сополимера и 55-45% хлорированного поливинилхлорида,методом мокрого формования с последующей термовытяжкой и суш кой, отличающийся тем,что,с 60 действия пламени пропановой горелки в течение 1,5-2 мин.
Пример 3. К 5 5 вес. ч. полиакриJIoHHTpHJIB добавляют 4,5 вес. ч. хлорина и о
2,7 вес. ч. L< С и растворяют при 70 С в 56,6 вес. ч. диметилформамида. В оклад денный до 5-1 О С раствор добавляют 25, бвес. ч
1 3 / -ного раствора полиамидокислоты в диметилформамиде, Условия формования идентичны с примером 1. Волокно подвергао ют термообработке при160 С в течение 4 ч при остаточном давлении азота 30 мм, рт. ст.
Полученное огнестойкое волокно имеет толщину 22-25 текс, прочность 24-26 гс/текс, о усадку при 150 С 0% и сохраняет структуру и прочность после воздействия пламени пропановой горелки в течение 2 2,5 мин.
Пример 4. К 4,5 вес. ч. полиакрилонитрила добавляют 5,5 вес. ч. хлорина и о
0,6 вес. ч, Ls СГ и растворяют при 65 С в
40 вес. ч. диметилформамида. После охлажо дения до 5-10 С кнему добавляют 10,5вес.ч, 1 3%ного раствора полиамидокислоты в диметилформамиде. Полученный раствор формуют в осадительную ванну, содержащую 50% диметилформамида и 50% воды. Свежесформованное волокно вытягивают в паре на 450%, Термообработку проводят при 140 С в течение 6 ч при остаточном давлении азота 30 мм рт. ст. Полученное волокно имеет толщину 25-29 текс, прочность 20-25 гс/текс, усадку при 150 / и не разрушается в пламени пропановой горелки в течение 1,5 мин. целью повышения огнестойкости, формованик подвергают смесь, содержащую дополнительно к исходной смеси 12-25 вес. % полиамидокислоты HB основе диангидрида пиромеллитовой кислоты и диаминодифенилэксида, и после сушки волокно подвергают термообработке о при 140-160 С в течение 4-6 ч при давлении 10-30 мм, рт. ст. в инертной атмосфере.
